Способ определения хлоракона и левомицетина Советский патент 1981 года по МПК G01N31/16 

(54)СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРАКОНА Изобретение относится к количественному анализу лекарственных препаратов - хлоракона и левомицетина с целью установления их доброкачественности. Известен способ определения хлоракона и левомицетина, состоящий в . разрушении их в атмосфере кислорода с последующим определением хлорид- иона аргентомётрическим титрованием Недостатками способа являются его длительность и сложность. Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому способу является спо соб определения хлоракона и левомице тина путем минерализ ации анализируемой пробы металлическим натрием в присутствии гликоля при с ;пос1ледующим определением хлорид-иона аргентомётрическим титрованием . Недостатком способа является его сложность. И ЛЕВОМИЦЕТИНА Целью изобретения является упрощение способа. Цель достигается тем, что в способе определения хлоракона и левомицетина путем обработки анализируемого вещества неорганическим реагентом в присутствии растворителя с последуюащм титриметрическим определением выделившегося хлорид-иона в качестве неорганического реагента используют 30-40%-ный раствор едкого кали, в качестве растворителя - диметилформамид. Отличительная особенность способа состоит в том, что в качестве неорганического реагента используют 3040%-ный раствор едкого кали, в качестве растворителя - диметилформамид. И р и м е р1. Около 0,15 г хлоракона (точная навеска) помещают в мерную колбу объемом 100 мл, растворяют в 5 мл диметилформамида и прибавляют пипеткой 2 мл ЗОХ-ного раствора едкого кали. Колбу закрывают воронкой и ставят на закрытую плит- ку, нагревают раствор до кипения, а затем кипятят 3 мин. Минерализат охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры, доливают водо до метки и тщательно перемешивают.

10 мл полученного раствора вносят в колбу для титрования, прибавляют I каплю фенолфталеина и нейтрализуют разведенной азотной кислотой (1 : до исчезновения окраски индикатора от одной капли кислоты, прибавляют еще две капли той же кислоты, 10 мл спирта, восемь капель насыщенного раствора дифенилкарбазона в спирте и титруют 0,01 н.раствором перхлората ртути(и) до появления сиреневой окраки.

1 мл 0,01 н. раствора перхлората ртути(|() соответствует 0,001977 г зслоракона. Относительная ошибка определения 0,43%.

П р и м е р 2. Около 0,1 г левомицетина (точая навеска) помещают в коническую колбу объемом 100 мл, прибавляют 5 мл диметилформамида и 1 мл 40%-ного раствора едкого кали. Колбу закрьгоают воронкой и ставят на закрытую плитку, нагревают раствор до кипения и кипятят 3 мин,

Минерализат охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу объемом 100 мл, доливают водой до метки, тщательно перемешивают,

10 мл полученного раствора внося в колбу для титрования, прибавляют

одну каплю фенолфталеина и нейтрализуют разведенной азотной кислотой (1:4) до исчезновения окраски индикатора от одной капли кислоты, прибавляют еще две капли той же кислоты, 10 мл спирта, восемь капель насьш1енного спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют 0,01 н.раствором перхлората рути(и) до появления сиреневой окраски.

I мл 0,01 н,раствора перхлората ртути(И) соответствует 0,0016 г левомицетина.. Относительная ошибка определения 0,55%.

Формула изобретения

Способ определения хлоракона и левомидетина путем обработки анализируемого вещества неорганическим реагентом в присутствии растворителя с последующим титриметрическим определением выделившегося хлорид-иона, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве неорганического реагента используют 30-40%-ный растврр едкого кали, в качестве растворителя диметилформамид.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Государственная фармакопея СССР, X изд., с, 764-766.

2.Blauri Byouk.Cerceau Claude. Метод определения галогенов в органических соединениях. Bull, Soc. chem, France 1961 г, 4, с. 791792 (прототип).