Способ определения 2-меркаптобензтиазола и морфолина в морфолиновой соли 2-меркаптобензтиазола Советский патент 1983 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам раздельного количественного определения морфолина и 2-меркаптобенэтиа зола (каптакса) при их совместном присутствии в морфолиновой соли кап , являющейся промежуточным про дуктом производства сульфенамида-М широко известного ускорителя вулкан зации каучуков. Известен способ определения морфолина путем титрования его раствором кислоты ij . Известен способ определения 2-меркаптобензтиазола путем меркури метрического титрования раствором азотнокислой ртути 2 . Однако эти способы не позволяют определять 2-меркаптобензтиазол и морфолин при их совместном присутст вии из одной пробы. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаем результатамявляется способ определения морфолина и 2-меркаптобензтиа зола в морфолиновой соли каптакса при их совместном присутствии путем потенциометрического титрования анализируемой пробы раствором соляной кислоты до скачка рН 3-4, отфил тровывания выделившегося осадка каптакса, промывания его водой до нейтральной реакции с последующим растворением в этаноле и титрованием pacTBOpoi/ щелачи. По расходу кис лоты определяют содержание морфолина, а по расходу келочи - содержание 2-меркаптобензтиазола в морфолиново соли каптакса 3 . Недостатками способа являются длительность и малая точность спосо ба. Цель изобретения - сокращение времени и повышение точности способа . Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения 2-меркаптобензтиазола и морфолина в морфолиноЕой соли 2-меркаптобензтиазола к анализируемой пробе добавляют смесь зтанола и хлороформа взятых в объемном соотношении 1:1, определяют морфолин потенциометрическим титрованием .азотной кислотой с последующим определением 2-меркап тобезтиазола титрованием раствором азотно-кислой ртути (1) в присутстВИИ дифенилкарбазона . Этиловый спирт растворяет каптак выделяющийся при титровании анализируемой пробы кислотой, а хлороформ отделяет спиртовый раствор каптакса от водного раствора оттитрованного морфолина. Пример 1.В стакан помещают 0,5 г анализируемой пробы, добавляют 30 мл смеси хлороформа и этавола (1:1 объемные части) и титруют 0,2 н.раствором азотной кислоты. Титрование проводят на РН-метре любого типа с использованием индикаторного стеклянного электрода и хлорсеребряного электрода сравнения. Титрование заканчивают до прекращения изменения потенциала. По скачку потенциала методом второй производной рассчитывают количество раствора азотной кислоты, пошедшей на титрование. Затем, не вынимая электродов из раствора, прибавляют 5-8 капель дифенилкарбазона и титруют 0,1 н.раствором азотно-кислой ртути (Ц) до появления ярко-синего окрашивания. Отмечают расход титранта по бюретке. Нормальность 0,2 н. раствора азотной кислоты предварительно определяют по буре потенциометрически,а 0,1 н.раствора азотно-кислой ртути по хлористому натрию. Содержание морфолина (Х , вес.%) рассчитывают по фО)эмуле . - lOOO tn где Y, - объ€а 1 раствора азотной кислоты, прошедший на тирование анализируемой пробы, мл ; 87,12 - молекулярная масса морфолина;m - масса навески анализируемой пробы. Г; Н - нормальность раствора азотной кислоты. Содержание каптакса (.%) рассчитываьэт по формуле где 2 - объем раствора азотно-кислой ртути, поиюдший на титрование анализируемой пробы, мл; 167,25 - молекулярная масса каптакса;Nj - нормальность раствора азотно-кислой ртути; iTt - масса навески анализируемой пробы, г. Пример 2 -, (определение по звестному способу). Около 1 г анаизируемой пробы помещают в стакан и приливают 50 мл воды, затем пускают стеклянный и хлорсеребряный электроды и титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты на потенциометре юбого типа до скачка РН - 3-4, бъем раствора соляной кислоты (V), ошедший на титрование пробы, расчитывают методом второй производной . Затем вынимают электроды, промыают водой в стакане с осадком и садок (каптакс) отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают вод до нейтральной реакции по конго, хорошо отсасывают. Осадок вместе фильтром количественно переносят в колбу, каптакс растворяют в эти ловом спирте, прибавляют нескольк капель фенолфталеина и титруют 0, раствором едксго натра до устойчи вой розовой окраски (V) . Содержание морфолина ( вес. рассчитывают по формуле 1000 т где V - объем кислоты, пошедшей титрование, мл; hn - масса навески, г. Содержание каптакса (.%) рассчитывают по формуле Y Уг 167,25 0,5 1 1000 . m где V.2 объем щелочи, пошедший н титрование пробы, мл; 167,,25 - молекулярная масса каптакса ; m - масса навески пробы, г. Способ проверен на ряде проб морфолиновой соли каптакса, полученных введением точного количества морфолина и каптакса. Результаты ана.пиэа искусственных смесей морфолина и каптакса по предлагаемому и известному способам приведены в таблице. Из данных таблицы видно, что точность определения морфолина и каптакса предлагаемый способом выше, чем известным. Техническими преимуществами способа являются сокращение времени анализа, упрощение и повышение точности определения. Так на одно определение по известному способу затра|Чивается 45 мин, а по предлагаемому способу - 10 мин. В способе исключаются операции выделения Осадка и фильтрации каптакса, а также связанные с ними возможные потери каптакса.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-МЕРКАПТОБЕНЗТИАЗОЛА И МОРФОЛИНА В МбРФОЛИНОВОЙ СОЛИ 2-Mb;PKAnTOBEH3THA3OJA, включающий титрование, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени и повышения точности способа, к анализируемой пробе добавляют смесь этанола и хлороформа, взятых в объемном соотношении 1:1, определяют морфолин потенциомётрическим титрованием азотной кислотой с последующим определением 2-меркаптобензтиазола титрованием раствором азотнокислой ртути (II) в присутствии дифенилкарбазона.

0,3010 0,1501 0,3021 0,1485 0,3015 0,1500 0,3550 0,1342 0,3560 0,1330 0,3552 0,1340 0,3345 0,1508 0,3360 0,1485 0,3346 0,1510 0,36 1,06 0,16 0,06 0,28 0,89 0,05 0,14 0,44 1,52 0,029 0,13