Способ качественного определения оксазепама Советский патент 1986 года по МПК G01N31/20 

1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к токсико- химическому анализу, и может быть использовано в бюро судебно-медицинской экспертизы и контрольно-аналитических лабораториях АПУ для идентификации оксазепама (тазепама), от- косящегося к производным 1,4-бензо- диазепина.

Цель изобретения - повышение специфичности и чувствительности опре- деления.

Пример 1, Навеску 0,10 г оксазепама растворяют в мерной колбе на 1 ОС мл в хлороформе и доводят объем до метки. 1 мл полученного исходного раствора переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем до хлороформом. Одну каплю полученного раствора оксазепама наносят на предметное стекло, удаляют хлороформ и к сухому остатку добавляют одну каплю концентрированной азотной кислоты. Результат проведенной реакции качественного определения оксазепама наблюдают через 1-1,5 ч по характерной форме кристаллов-параллеле т ипеды светло-желтого или желтого цвета, расположенные отдельно друг от друга. Форма кристаллов сохраняется 5 сут.

Л р и м е р 2. Ка предметное стекло помеи ают одну каплю исследуемого раствора оксазепама, удаляют хлороформ и к сухому остатку добавляют две капли концентрированной азотной кислоты. Наблюдают форму кристаллов под MJ-iKpocKonoM через 1,1-5 ч - от- ,дельные параллелепипеды светло-х ел- того цвета. Форма кристаллов сохраняется 5 сут.

Пример 3. Ка предметное стекло помещают одну каплю исследуемого раствора оксазепама, удаляют хлороформ и к сухому остатку добавляют 4 капли концентрированной азотной ки лотьь Отдельные кристаллы - параллелепипеды желтого цвета наблюдаются под микроскопом через 5-6 ч. Форма 5 ристаллов сохраняется 5 сут.

П р и м е р 4. На предметное стекло помещают четыре капли исследуемого раствора оксазепама, удаляют хлороформ и к сухому остатку добавляют одну каплю концентрированной азотной иислоты. Через 1-1,5 ч под микроскопом наблюдают кристаллы - сростки из параллелепипедов светло-желтого цвета . Форма к,исталлов сохраняется 5 су

:80

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

5

ПримерЗ. На предметное стекло помещают половину капли, исследуемого раствора оксазепама, хлороформ удаляется и к сухому остатку добавляется одна капля конпентрированной азотной кислоты. Через 1-1,5 ч под микроскопом наблюдаются единичные кристаллы - параллелепипеды светло- желтого цвета. Кристаллы сохраняются 5 сут.

Более четкая кристаллизация идет при соотношении анализируемого раствора с реактивом - концентрированной кислотой, равном 1:2-1. В других случаях образуются редкие одиночные кристаллы или сростки - параллелепипеды светло-желтого, желтого цвета. Причем при использовании большого количестве реактива - концентрированной азотной кислоты, кристаллизация начинается только через 5-6 ч.

Предлагаемый способ обладает высокой специфичностью и чувствитель- ностью. Открываемый минимум оксазепама по предлагаемому способу составляет О,1 мкг при предельном разбавлении 1:150000. Б известном же способе открываемый минимум равен 0,3 мкг при предельном разбавлении 1:150000.

Высокая специфичность предлагаемого способа обеспечивается подбором условий и проведением микрокристал- лоскопической реакции. Образование параллелепипедов и сростков из них желтого или светло-желтого цвета при применении концентрированной аз отной кислоты характерно только для одного вещества - оксазепама, в то время как известный способ дает кристаллы практически с любым органическим соединением, содержащим азот основного характера.

Предлагаемьш способ качественного определения оксазепама имеет более высокую чувствительность (в 3 раза) и специфичность чем известный. Форма кристаллов сохраняется 5 сут.

Ф о рмула изобретения

Способ качественного определения оксазепама путем растворения анализируемого вещества в хлороформе, испарения хлороформа, обработки полученного сухого остатка химическим реагентом с последующим микрокрис- таллоскопическим исследованием полученных кристаллов, о т л и ч а ю-

31228015 4

щ и и с я тем, что, с целью повы- ванную азотную кислоту при объемном шения специфичности и чувствительное- соотношении хлороформньй раствор ти определения, в качестве химическо- анализируемого вещества; азотнёя кис- го реагента используют концентриро- лота 1:1-2.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к спосо бу качественного определения окса- зепама. Целью изобретения является повышение специфичности и чувствительности определения. Определение заключается в растворении анализируемого вещества в хлороформе, испарении хлороформа, обработки полученного j 3fxcrrp остатка концентрированной азотной кислотой при объемном соотношении хлороформный раствор, анализируемого вещества: азотная кислота 1:I-2 с последующим микрокрис- таллоскопическим исследованием полученных кристаллов. Способ более чувствителен и специфичен, чем известный. Открываемый минимум оксазепама составляет 0,1 мкг при предельног разбавлении 1:150000. В известном способе открываемый минимум - 0,3 мкг. Специфичность способа - в ббразова- нии кристаллов желтого или светло- желтого цвета, характерных только для оксазепама,известный же способ дает кристаллы практически с любым органическим азотсодержащим соедине нием. (Л