Способ определения бензиламида @ -хлорпропионовой кислоты Советский патент 1982 года по МПК G01N31/02 

(Б) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗИЛАМИДА /3-ХЛОРПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ

1

Изобретение относится к химикотоксикологическому анализу и может быть использовано в аналитической практике для идентификации бензиламида Р-хлорпропионовой кислоты (хлоракона).

Извecтнii реакция идентификации хлоракона, в которой используют основные свойства бензиламина, являющегося продуктом щелочного гидролиза препарата l. Посинение лакмусовой бумажки свидетельствует/Q, гоисутствии бензиламина.

К недостаткам способа следует отнести его неспецифичность, так как любое соединение основного характера вызовет изменение цвета индикатора.

Кроме этого, способ обладает и малой чувствительностью, открываемый минимум хлоракона составляет не менее 5000 мкг.

Известен также способ идентификации хлоракона, основанный на реакцтт осаждения при взаимодействии хлоракона с азотонокислым серебром 2.

Идентификацию хлоракона проводят, открывая хлор, содержащийся в его молекуле.

. Данный способ заключается в том, что 0,1 г порошка растертых таблеток растворяют в 5 мл 35% этанола. Затем добавляют 10 мл едкого кали и

10 нагревают до кипения на водяной бане. .После охлаждения раствора наблюдают характерную реакцию на хлориды белый хлопьевидный осадок.

15

Однако указанный способ имеет ряд существенных недостатков.

Так, реакция на хлориды не обладает специфичностью, поскольку с нитратом серебра реагирует любое хими30ческое соединение, содержащее хлор.

Кроме того, способ обладает малой чувствительностью, открываемый минимум хлоракона составляет 500 мкг.

391

Известен также способ определения бензиламида р-хлорпропионовой кислоты путем растворения анализируемой пробы в 70-9б -ом этиловом спирте, обработки полученного раствора 0,05 0,1 этанольным раствором тиомолово го синего при объемном соотношении раствора анализируемой пробы к раствору уиомолового синего, равном 1:1-2, с последующим микроскопированием полученного соединения З.

Однако известный способ обладает недостаточной чувствительностью.

Цель изобретения - повышение чувствительности способа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения бензиламида (Ь-хлорпропионовой кислоты путем растворения анализируемой пробы в 70-9б -ом этиловом спирте, обработки полученного раствора 1,5 2 водным раствором метаборнокислого лития при объемном соотношении раствора анализируемой пробы к водному раствору метаборнокислого лития равному 1:1-2, с последующим микройкопированием полученного соединения в качестве реагента используют 1,5 2% водный раствор метаборнокислого лития.

Использование 1,5-2 водного раствора метаборнокислого лития обеспечивает получение кристаллов характерной палочковидной формы и сростков их в виде звездочек.

Использование раствора реагента меньшей концентрации не дает доста точной кристаллизации продукта взаимодействия реагентов, большая же кон центрация мешает определению хлоракона вследствие параллельной кристаллизации избытка реактива.

Оптимальный вариант кристаллизации .достигается при объемном соотношеиии реагентов, равном 1:1-2.

Предложенный способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Навеску 0,0500 г порошка хлоракона растворяют в мерной колбе на 100 мл в 96 этаноле и объем доводят спиртом до метки.

1 мл полученного исходного раствора переносят в мерную колбу на 50 мл и доводят объем до метки 96 этанолом. Одну каплю полученного разбавленного раствора наносят на предметное стекло и рядом помещают одну каплю водного раствора метаборнокислого лития, затем стеклянной палочкой соединяют обе капли в одну и наблюдают форму кристаллов под микроскопом. Время кристаллизации составляет 10 мин.

Пример 2. Одну каплю 1 ,5 водного раствора метаборнокислого лития помещают на предметное стекло и рядом помещают одну каплю исследуемого раствора (приготовленного как в примере 1) но с использованием в качестве растворителя этанола. Стеклянной палочкой соединяют обе капли в одну и наблюдают форму кристаллов под микроскопом. Время кристаллизации составляет 13 мин.

П р и м. е р 3. На предметное стекло помещают одну каплю исследуемого раствора (приготовленного как в примере 1) и две капли водного раствора метаборнокислого лития Все капли соединяют в одну и под микроскопом наблюдают формулу кристалло Время кристаллизации 5 мин.

Во всех примерах под микроскопом наблюдают палочковидные кристаллы и сростки из них в виде звездочек.

Наиболее четкая кристаллизация ид при соотношении реагентов 1:1, концентрации этанола 9б и концентрации водного раствора метаборнокислого лития 2%.

Были проведены сравнительные ис.пытания предлагаемого и известного способов определения хлоракона, результаты которых приведены в табли«te.

Предлагае70-96мый Этанол

О,I мкг То же

Тот же 1:80000

Таким образом, предлагаемый способ обладает большей чувствительное тью по сравнению с известным. Формула изобретения Способ определения бензиламйда -хлорпропионовой кислоты путем растворения анализируемой пробы в 70-9б -ном этиловом спирте, обработ ки полученного раствора реагентом при объемном соотношении раствора анализируемой пробы и реагента, рав ном 1:1-2, с последующим микроскопи рованием полученного соединения, о личающийся тем, что, с цепью повышения чувствительности способа, в качестве реагента используют 1,5-2%-ный водный раствор метаборнокислого лития. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Фармакопейная статья Л2-370-72. Таблетки хлорйкона 0,25 или 0,5 г. Раздел Ml, анализ на подлинность If 2. 2.Фармакопейная статья 42-370-72 Таблетки хлоракона 0,25 или 0,5 г. Раздел III, анализ на подлинность. 3.Авторское свидетельство СССР по заявке № 278 017/23-0, кл. G 01 N 31/02, 1979 (прототип).