Способ качественного определения метилового эфира @ -фенил- @ -(пиперидил-2)-уксусной кислоты гидрохлорида Советский патент 1985 года по МПК G01N31/20 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к токсикохимическоиу анализу, и может быть (Использовано в бюро судебно-медицинской экспертизы для идентификации метилового эфира У -фенил-с -(пиперидил-2)-уксусной кислоты гидрохлорида (метипфенидата). Целью изобретения является повышение чувствительности способа и сокращение, времени определения. На фиг, 1 показана форма кристал лов, образукядихся в результате взаимо действия метилфенидата и водного насыщенного раствора пикриновой кис лоты в присутствии 0,01.Н.раствора соляной кислоты, взятых при соотношении 2:1:1, наблюдаемых в микроско пе при увеличении 1x80; на фиг. 2 форма кристаллов реагента насьаценно го раствора пикриновой кислоты в -присутствии: 0,01н.соляной кислоты. Способ осуществляют следуюп1им образом. Пример 1. Навеску 0,1 г порошка метилфенидата растворяют в мерной колбе на 100 мл, объем доводят до метки хлороформом. 1 мл полученного исходного раствора переносят в мерную колбу на 25 нп и доводят хлороформом до метки. Одну каплю полученного раствора метилфенидата наносят на предметное стекло. На сухой остаток после удал ния хлороформа при комнатной температуре прибавляют одну каплю 0,01н. раствора соляной кислоты и одну каплю насыщенного раствора пик риновой кислоты. Результат проведен ной реакции качественного определения метилфенидата наблюдают через 30 мин по характерной форме кристал лов - удлиненные призматические желтого цвета кристаллы как отдельные, так и-собранные в сростки. ., Пример 2. На предметное стекло наслаивают две капли исследу емого хлороформного раствора метилфенидата. На сухой остаток после удалени хлороформа при комнатной температуре прибавляют одну каплто 0,01н.раствора соляной кислоты и одну каплю насыщенно го раствора пикриновой кислоты. езул тат проведенной реакщи качественно го определения метилфенидата наблюдают через 30 по характерной форме кристаллов - удлиненные призмат ческие кристаллы желтого цвета как отдельные, так и собранные в сростки. Пример 3. На предметное стекло наслаивают две капли исследуемого хлороформного раствора метилфенидата, изолированного из мочи. На сухой остаток после удаления хлороформа при комнатной температуре прибавляют одну каплю О,01н.раствора соляной кислоты и одну каплю насыщенного раствора пикриновой кислоты и наблюдают форму кристаллов под микроскопом. Время кристаллизации 30 мин. Во всех случаях качественного определения метилового эфира pi -фенил-оС-(пиперидил-2-)-уксусной кислоты гидрохлорида по предлагаемому способу образуются кристаллы характерной формы - удлиненные призматические желтого цвета кристаллы . как отдельные так и собранные, в сростки. Более четкая кристаллизация идет при соотношении реагентов 1:1:1 и концентрации О,О1н.раствора соляной кислоты и насьщ1енного раствора пикриновой кислоты. Использование насьщ1енного раствора пикриновой кислоты в присутствии О,01н.раствора соляной кислоты является оптимальным для образования кристаллов, так как при меньшей концентрации водных растворов пикриновой кислоты, например 0,1н. и О,001н.соляной кислоты кристаллизация не радет. Оптимальный вариант достигается при соотношении реагентов 2:1:1. Увеличение объемной части химического реагента в указанном выше соотношении мешает качественному определению метилфенидата вследствие его параллельной кристаллизации. В отличие от кристаллов метилфенидата в указанньк условиях насыщенный раствор пикриновой кислоты в присутствии О,01н.раствора соляной кислоты кристаллизуется в отличной от него форме (фиг. 2). Таким образом, предлагаемый способ характеризуется высокой специфичностью и чувствительностью, для ; его выполнения не требуется дорогостоящих реактивов. Морфин, кодеи1, стрихнин и кофеин не мешают обнаружению метилфенидата

и не образуют с водным насьпценным раствором пикриновой кислоты продуктов кристаллизации.

Чувствительность предлагаемого способа .0,2 мкг в 0,01 мл. что в два раза больше чувствительности

11823924

известного, которая составляет 0,4 мкг в 0,01 мл.

На определение метилфенгздата по предлагаемому способу необходимы 5 меньшие затраты времени, чем на его определение по известному (30 мин против 2-3 ч).

СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА od -ФЕНИЛ-«:-(тапЕрвдш1-2)-УКСУСНОЙ кислоты ГИДРОХЛОРИ,ЦА путем растворения анализируемой пробы в хлороформе, удаления хлороформа и обработки остатка химическим реагентом с последующим микрокристаллоскопическим исследованием полученных кристаллов, отличающийся тем-, что, с целью повышения чувствительности способа и сокращения времени определения, в качестве химического реагентаиспользуют насыщенный раст вор пикриновой кислоты и обработку остатка проводят в О,О1н.растворе соляной кислоты при объемном соотношении хлороформного раствора анализируемой пробы к 0,01 н.раствору соляной кислоты и насыщенномуводному раствору пикриновой кислоты 2-1:1:1 . (Л