Способ идентификации феникаберана Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

1

(2) 4426151/31-04 (22) 13.05.88 (46) 30.06.90. Бюл. № 24

(71)Тюменский медицинский институт

(72)Ф.К.Балабанов и А К.Сичко

(53)543.42,063.07(088.8)

(56)Временная фармакопейная статья № 42-1170-81.

(54)СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ФЕНИКАБЕРАНА

(57)Изобретение относится к аналитической химии, в частности идентификации феникаберана7и может быть использовано для контроля лекарственных форм. Цель изобретения - повышение специфичности и чувствительности определения Его ведут обработкой исходной пробы цпетореагентом - смесью 0,5%-ного раствора нитрозо-Р-соли и концентрированной HNOj при их объемном сооношении 1:8-12„ В этом случае образуется продукт синего цвета. Анализу не мешают окрашенные продукты, образующиеся при реакции с серной кислотой. Чувствительность способа 10 против 200 мкг/мл при сокращении расхода препарата на один анализ в 4 раза. 2 табл.

Изобретение аналитической химии, в частности идентификации феникаберана, и может быть использовано для контроля лекарственных форм. Цель изобретения - повышение специфичности и чувствительности определения. Его ведут обработкой исходной пробы цветореагентом - смесью 0,5%-ного раствора нитрозо-Р-соли и концентрированной HNO₃ при их объемном соотношении 1:8-12. В этом случае образуется продукт синего цвета. Анализу не мешают окрашенные продукты, образующиеся при реакции с серной кислотой. Чувствительность способа 10 против 200 мкг/мл при сокращении расхода препарата на один анализ в 4 раза. 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу идентификации спазмолитического средства - феникаберана и может найти применение для контроля препарата и его лекарственных форм.

Цель изобретения - повышение специфичности и чувствительности определения „

Пример 1. Определение феникаберана в препарате.

В пробирку помещают 0,005 г (точная навеска) порошка феникаберана, прибавляют 0,5 мл 0,5%-ного раствора нитрозо-Р-соли и 5 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор окрашивается в синий цвет. Устойчивость окраски более 5 ч. Чувствительность реакции 10 мкг/мл.

Раствор нитрозо-Р-соли готовят согласно Государственной фармакопеи X издания о

Устойчивое синее окрашивание наблюдается с максимальной чувствительностью реакции при использовании 0,1-1 мл 0,5%-ного раствора нитрозо-Р-соли. При прибавлении более 1 мл реактива к порошку феникаберана синяя окраска переходит в сине-фиолетовую0

Реакция феникаберана с нитрозо-Р- солью протекает только в присутствии концентрированной азотной кислоты (61- 68%). Максимальная чувствительность реакции достигается при введении в испытуемый раствор 4-6 мл азотной кислоты, что соответствует объемному соотношению 1:8-12. Увеличение объема азотной кислоты не влияет на чувствительность реакции.

Пример 2. Определение феникаберана в таблетках.

К 0,01 г порошка растертых таблеток прибавляют 0,5 мл 0,5%-ного раствора нитрозо-Р-соли и 5 мл концентрирован§

а

с

ел J

СП

СП

ной азотной кислоты, появляется синее окрашивание0 Наполнители таблеток не Влияют на интенсивность окраски. | Пример 3, Анализ 0,25%-ного раствора феникаберана для инъекций.

К 0,5 мл инъекционного раствора прибавляют 0,5 мл 0,5%-ного раствора нит- роэо-Р-соли и 5 мл концентрированной азотной кислоты, появляется синее Окрашивание.

, Для изучения специфичности реакции феникаберана со смесью раствора нит- розо-Р-соли и концентрированной азот-уз Ной кислоты проведено исследование с различными классами химических веществ.

Результаты исследований приведены в .20

Опыты показали, что с предлагаемым реактивом образует окрашенный продукт реакции синего цвета только феникабе- ран, что позволяет отличать его не только от лекарственных препаратов, 25 Перечисленных в этой таблице, но и Препаратов, которые с концентрированной серной кислотой образуют ократен- |ные продукты реакции (табл.1). Феника- беран с помощью данной реакции можно JQ также отличить от лекарственных препаратов, которые не образуют цветных Продуктов реакции с нитрозо-Р-солью и концентрированной азотной кислотой: тифен, арпенал, дибазол, ганглерон, ,.Q

Таблица 1

Реакции окрашивания лекарственных препаратов с концентрированной серной кислотой

Метацин

Амизил Эфедрин

Совкаин

Хинин гидрохлорид

Ментол

Дипразин

Амидопирин Спазмолитин . Гоматропин гидробмид

дипрофен, кокаин, гидрохлорид, гома- | тропин гидробромид, фенобарбитал,

эуфиллин, фталазол, платифиллина гидрс- тартрат теобромин, дикумарин, тропа- цин, темисал, димедрол, пилокарпин гидрохлорид, сферофизин бензоат, ксан- тинол никотинат, аскорбиновая кислота, ацетилсалициловая кислота фенолфтале- ин, эфедрин, совкаин, дитилин, хинина гидрохлорид, ментол, дипразин} спазмолитик, рибофлавин, антипирин, анальгин, тропацин, терпингидрат, амидопирин и наполнители в таблетках.

Предлагаемый способ качественного анапиза феникаберана отличается более высокой чувствительностью (10 мкг/мл) чем известный (200 мкг/мл),

В предлагаемом способе сокращается

расход препарата на один анализ в

4 раза.

Формула изобретения

Способ идентификации феникаберана путем обработки анализируемой пробы цветореагентом на основе неорганической концентрированной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения специфичности и чувствительности определения, в качестве цветореагента используют смесь 0,5%-ного раствора нитрозо-Р-соли и концентрированной азотной кислоты, взятых в объемном соотношении 1:8-12.

Пурпурно-красныйit

Темно-коричневыйit

Вишнево-красный

Светло-желтый Красный Бурый

Димедрол Рибофлавин

Антипирин

Анальгин

Тропацин

Терпингидрат

Таблица 2

Реакции окрашивания лекарственных препаратов с нитроэо-Р-солью и концентрированной азотной кислотой

Наименование препарата Цвет продукта

реакции

Феникаберан Аминазин Метазид Резорцин

Салициловая кисло Барбитал натрия Пирогаллол Терпингидрат Анестезин Стрихнин нитрат Эргометрии мадеат Пиразидол

Мексамин

Пахикорпин гидрой

Фенол

Салициламид

Бензогексоний

Ментол

Этазол

Фталевая кислота

Эметина гидрохлор

Фубромеган

Метацин

Зелено-желтый Пурпурно-красный

Светло-желтый Красно-бурый Красно-коричневыйОранжевый

Синий Красный

Желтый

Желто-оранжевый

Красный Зеленый Желтый

Вишневый Зеленый Светло-коричневый

Темно-коричневый

Желто-оранжевыйКрасный

м

Желтый

п

М

и

Желто-оранжевыйЖелтый