Способ качественного определения гидрохлорида метилового эфира @ -фенил- @ -(пиперидил-2) уксусной кислоты Советский патент 1984 года по МПК G01N31/20 

1 Изобретение относится к аналитической химии, в частности к токсико-химическому анализу, и может быт использовано в бюро судебно-медицин кой экспертизы для идентификации ме тилового эфира о гфенил-ci-(пиперидил-2) уксусной кислоты гидрохлорида (метилфенидата). Известен способ качественного определения гидрохлорида метилового эфира oi-фенил-ot -(пиперидил-2)уксус ной кислоты путем тонкослойного хро матографическогр разделения водного раствора анализируемой пробы в смеси н-бутана, ледяной уксусной кислоты и воды, взятых в соотношения 3:1:1 с последующим проявлением хроматограммЫреактивом Драгендорфа (Rf метилфенидата-0,4) fl J. Недостатками этого способа являются длительность и невьюокая чувствительность (открываемый минимум 20 мкг в 0,01 мл). Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ качественного определения гидрохлорида метилового эфира о -фенип-о -(пиперидид-2)уксусной кислоты путем растворения пробы анализируемого вещества в хлороформе, хроматографического разделения полученного раствора на тонком слое сорбента в системе растворителей: хлороформ - уксусная кислота - этиловый спирт, сзятых в соотношении 3:1:3 с последующим проявлением полученной хроматограммы о-толидином (Rf 0.5) 2. Недостатками известного способа являются его сложность и длительность (6-8 ч). Цель изобретения - упрощение сп соба и его ускорение. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу качестве ного определения гидрохлорида метил вого эфира оС-фенил-oi-(пйперидил-2 уксусной кислоты путем растворения пробы анализируемого вещества в хлороформе, из полученного хлорофор ного раствора удаляют хлороформ и остаток обрабатьгаают 1,5-2%-ным вод ным раствором празеодима сернокисл го при объемном соотношении хлороформного раствора анализируемой про бы и родного раствора празеодима се 91 нокислого 2-1:1 с последующим микрокристалл оскопическим исследованием полученных кристаллов. Растворение пробы веществ в хлороформе позволяет перев(;Сти содержащийся в ней метилфенидат в летучую жидкую фазу. Добавление 1-2%-ного водного раствора празеодима сернокислого позволяёт получить устойчивое соединение с характерной формой кристаллов. 1-2%-ный раствор празеодима сернокислого образует с метилфенидатом сростки из тонких бесцветных игольчатых кристаллов с точечным центром кристаллизации, использование 1,52%-ного раствора празеодима сернокислого обеспечивает четкую форму кристаллов.. Использование 1,5-2%-ного раствора празеодима сернокислого является оптимальным для образования кристаллов, так как при меньшей концентрации водного празеодима сернокислого, например 1%-ного, кристаллизация не идет. Большая концентрация, например 3%-ная приводит к загрязнению поля зрения микроскопа кристаллами самого химического реагента празеодима сернокислого, которые в отличие от метилфенидата имеют форму мелких, удлиненных прямоугольников и сростков из них. Оптимальный вариант достигается при соотношении реагентов 2:1 или 1:1. Увеличение объемной части химического реагента в указанном выше соотношении мешает качественному определению метилфенидата вследствие его параллельной кристаллизации. В результате осуществления способа получаются кристаллы характерной формы - бесцветные кристаллы, игольчатые с точечным центром кристаллизации, форма которых наблюдается под микроскопом. Проведение микрокристаллоскопичес кой реакции на метилфенидат обеспечивает возможность его идентификации Чувствительность способа характеизуется открыванием минимума 0,4 мкг в 0,01 мл. Пример 1. Навеску 0,1 г порошка метилфенидата растворяют в мерной колбе на 100 мл, объем доводят хлороформом до метки. 1 мл полученного исходного раствора переносят в мерную колбу на 25 мл и доводят хпороформом объем до метки. Одну каплю полученного раствора метилфенидата наносят на предметное стекло. На сухой остаток после удаления хлороформа при комнатной температуре прибавляют 1 каплю сернокислого празеодима двухпроцентного. Результат проведенной реакции качественного определения метилфенидата наблюдают 2. ч по характерной форме кристаллов - тонкие бесцветные игольчатые кристаллы с точечным центром кристаллизации .

Пример 2. На предметное стекло наслаивают 1 каплю исследуемого хлороформного раствора. На сухой остаток после удаления хлороформа при. комнатной температуре прибавляют одну каплю 1,5%-ногр сернокислого раствора празеодима и наблюпяют форму кристаллов под микроскопом Время кристаллизации 2ч.

Пример 3. На предметное стекло наслаивают 2 капли исследуемого хлороформного раствора метилфенидата изолированного из мочи. На сухой остаток после удаления хлороформа при комнатной температуре прибавляют одну каплю 2%-ного празеодима сернокислого и наблюдают форму кристаллов под микроскопом. Время кристаллизации 2 ч.

Пример 4. Не предметное стекло помещают 2 капли исследуемого раствора содержащего метилфенидат. изолированного из мочи и после удаления хлороформа прибавляют 1 каплю 1 ,5%-ного водно1о раствора празеодима сернокислого и наблюдают форму кристаллов под микроскопом. Время кристаллизации 2ч.,

Во всех случаях качественного определения метилового эфираЫ-феНИЛ-о -(пиперидил-2) уксусной кислоты гидрохлорида по предлагаемому способу образ тотся кристаллы характерной формы. - тонкие бесцветные игольчатые кристаллы с точечным центром кристаллизации.. Чувствительность способа 0,4 мкг в 0,01 мл.

Предлагаемый способ качественного определения метилфеш-тдата значитепьно проще известного, менее трудоемок, так как отсутствуют такие операции, как приготовление хроматографических пластин активирование пластин, насыщение хроматографической камеры парами системы растворителей, развит.ш хроматограммы, высушивание хроматограммы при комнатной температуре, насыщение камеры газообразным хлором.

Кроме того, предлагаемый способ позволяет в среднем в 4 раза сократить время проведения анализа. Так, по известному способу на определение метипфенидата затрачивается

8-10 ч, а по предт.агаеному способу 2-3 ч.

СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЩРОХЛОРИДА МЕТИЛОВОГО ЗЙШРЛ OL-ФЕНИЛ- вЬ-(ПШ1ЕРИДИЛ-2) УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ путем растворения npo6iji анализируемого вещества в хлороформе, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и его ускорения, из полученного хлороформного раствора удаляют хлороформ и остаток обрабатывают 1,52%-ным водным раствором празеодима сернокислого при объемном соотношении хлороформного раствора анализируемой пробы и водного раствора празеодима сернокислого 2-1:1 с последующим микрокрист аллос копйчееким исследованием полученных кристаллов.