Способ получения селенофена Советский патент 1986 года по МПК C07D345/00 

П р и м е р 3. При 4 70 С в течение 19 мин в реактор подают диметил- селенид (20 мл/ч) и ацетилен (11,5 л/ч), молярное соотношение 1:2. Вес пиролизата 11,1 г 0,4 г ди- метилселенида, 8,5 г селенофена и 2,2 г ароматических углеводородов). Конверсия диметилселенида 95%. Вькод селенофена 84%, считая на вступив- 10 ший в реакцию диметилселенид.

П р и м е р 4. При 420 С в течение 24 мин в реактор подают диметилселенид (15 МП/ч) и ацетилен (9 л/ч), молярно1е соотношение 1:2.

- 1231055

Изобретение относится к химии эле- , ментоорганических соединений, а именно к улучшенному способу получения селенофена.

Селенофен является исходным вещее- 5 твом для синтеза его производньк, которые могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ, электропроводных органических соединений, реагентов - комплексооб- разователей и в специальных целях.

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта, упрощение и интенсификация процесса.

Пример. 1. В кварцевый реак- 15 В результате реакции получают пиро- тор диаметром 30 мм, помещенный в лизат весом 9,6 г (1,0 диметилселе- электропечь длиной 650 мм, при темпе- нида; 8,1 г селенофена и 0,5 г аро- ратуре 450 С в течение 18 мин подают матическйх углеводородов), диметилселенид (d 1,4 г/мл) со ско- . Конверсия диметилселенида 88%. Вы- ростью 20 мл/ч и ацетилен со скорое- 20 ход селенофена 92%, считая на всту тью 11,5 л/ч (молярное .соотношение пивший в реакцию диметилселенид. 1:2). Вес пиролиза 9,9 г.Во всех примерах анализ пиролизаПиролизат содержит,% (г): диметил- тов осуществляют на хроматографе селёнид 6(0,6); селенофен (8,5); ЛХМ 8МД-2 (жидкая фаза - силикон ароматические углеводороды 8 (0,8). 25 ХЕ-60 на ChezasorВ N-AW-HMDS, колонка 2 м х 3 мм) в режиме линейного прогр аммирования температуры колонки, газ-носитель-гелий,

Селенофен в чистом виде может ние 24 мин в реактор подают диметил- вьщелен путем ректификации пиро- селенид со скоростью 15 мл/ч и ацети- лизата. Фракция 105-115 С содержит лев со скоростью 11 л/ч (молярное соотношение 1:2,5). Вей полученного пиролизата 11,0 г. Пиролизат содержит, г: диметилселейид 0,4; селенофен

Конверсия диметилселенида 93%. Выход селенофена 91%, считая на вступивший в реакцию диметилселенид.

Пример 2. При в тече35

более 96% селенофена.

ИК-спектр (жидкая пленка), см 3095, 3050 (.V(,.H), 1580, 1410 (Vj.j. ); 1220, .1090, 1010, 690

9,3; ароматические углеводороды 1,3. .Конверсия диметилселенида 95%. Выход селенофена 97%, считай на вступивишй в реакцию диметилселенид.

-Редактор М.Петрова Заказ 2523/30

Составитель А.ВЕНЧИКОВ

Техред Н.Бонкало Корректор А.Тяско

Тираж 379Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

П р и м е р 3. При 4 70 С в течение 19 мин в реактор подают диметил- селенид (20 мл/ч) и ацетилен (11,5 л/ч), молярное соотношение 1:2. Вес пиролизата 11,1 г 0,4 г ди- метилселенида, 8,5 г селенофена и 2,2 г ароматических углеводородов). Конверсия диметилселенида 95%. Вькод селенофена 84%, считая на вступив- 0 ший в реакцию диметилселенид.

П р и м е р 4. При 420 С в течение 24 мин в реактор подают диметилселенид (15 МП/ч) и ацетилен (9 л/ч), молярно1е соотношение 1:2.

,

5

Селенофен в чистом виде может ть вьщелен путем ректификации пир лизата. Фракция 105-115 С содержит

более 96% селенофена.

ИК-спектр (жидкая пленка), см 3095, 3050 (.V(,.H), 1580, 1410 (Vj.j. ); 1220, .1090, 1010, 690

(SC-H -кольца).

ПМР (80 МГц, раствор в СДС, стандарт ГВДС), , м.д.; 7,15 м, 7,80 м, п 1,5723.