Способ получения селенофена Советский патент 1978 года по МПК C07D345/00 A61K31/95 

Изобретение относится к усовершенст вованному способу получения сепенофека, который используется как лекарственный препарат, обладающий антигистаминной активностью. Известен способ получения сепенофена из дивинила и селена, нанесенного в виц порошка на фарфоровые осколки, при 38О-42О С - Выход целевого проаукта 19% (считая на вступивший в реакцию дивинил). Недостатком такого способа является низкий выход целевого продукта. По технической сущности к предлагаемому способу наиболее близок способ получения селенофена из дивинила и двуокиси селена в присутствии катализатора окиси хрома на окиси алюминия при 550 С 2 . Выход целевого продукта 11,5% (считая на прореагировавший дивинил). Недостатком этого способа является низкий выход целевого продукта. С целью увеличения выхода целевого продукта предложено в качестве катализатора использовать цеолитсоцержащий катализатор с редкоземельными элементами (цеокар-2).ч Процесс целесообразно проводить при 48О-5ОО°С. Выход селенофена достигается 45% (считая на прореагировавший дивинил). Реакцию проводят в трубчатом реакторе проточного типа наа стационарным слоем катализатора. Продолжительность действия цеокара-2 в 2-3 раза больше продолжительности действия катализатора - окиси хрома на окиси алюминия. Пример 1. Трубку из пирекса внутренним диаметром 2О мм и длиной 8ОО мм заполняют 25 г прокаленного при ЗОО С цеокара-2 и 35 г двуокиси селена. Затем повышают темперч,туру до 480-500 С и в реакшюнную зону вместе с азотом подают 25 г дивинила со скоростью 5 г/ч. Катализат в количестве 14,6 г собирают в приемнике, обрабатывают 30 мл 20%-ного водного раствора едкого натра, экстрагируют эфиром 8 сушат 5 г еакого натра. При перегонке получают 11,6 г (45% на прореагвровавший анвияил) сел офена,т.кип. 110-111°С, « 1,8740,4 J 1,5710; литературные аакные: т.кнп. 110-110,5° 1,5765. d У 1.5718 t2j . Остаток составляет 2,5 г, потери 0,5 г Пример 2, Опыт проводят в условиях примера 1. Из 20 г дивинила при38О-400°С получают 5,8 (28%) селенофена. Остаток 4,5 г. П |:i в м е р 3. СЬыт проводят в условиях примера 1. Из 30 г дивинила пря 56О-580 С получают 11,6 г(36,5% се/тенофена. Остаток 3,5 г.: Ф op мула изобретения 1. Способ получения селенофена взаимодействием дивинила с двуокисью селе-г на при нагревании в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с делью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют пеолитсодержаший катализатор с редкоземельными элементами. 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 48О-5ОО С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе; 1.Арбузов Б. А., Катаев Е. Г. Взаимодействие диеновых углеводородов с серой н селеном, ДАН СССР, 96, 5, 1954, с, 983. 2.Юрьев Ю. К., Хмельницкий Л. И. Каталитическое получение селенофена и его гомопогов из углеводородов и двуокиси селена, ДАН СССР, 94,2,1954, с. 265.