Способ непрерывного получения эпихлоргидрина Советский патент 1959 года по МПК C07D303/08 

Известный способ непрерывного получения эпихлоргндрнна путем пропускания хлористого водорода через глицерпн с последующнм смешением полученного днхлоргндрнна с гпдроокнсыо кальцня сравнительно сложен.

Предлагаемый способ непрерывного получения эпихлоргидрина отличается от известного тем, что гидроокиськальция добавляют непосредственно в непрерывно отгоняюи1уюся азеотропную смесь, содержащую кроме дихлоргидрина воду и избыток хлористого водорода.

Предлагаемый способ проще известного, так как представляет возможность избежать сложную нейтрализацию и дистилляцию под вакуумом сильно корродирующего дихлоргидрина.

Кроме того, вместо чистого хлористого водорода могут быть использованы газовые смеси, содержащие его в количестве 70 80Vo. например отходящие газы процесса сульфохлорирования. содержащие двуокись серы.

Пример. В реактор, постоянно заполненный до объем- глицерином, под вакуумом 460-500 мм рт. ст. вводят непрерывно отходящий газ, содержащий 70-80% объем, хлористого водорода.

При поддержании температуры реакции 110-120°. образующийся дихлоргидрин в с реакционной водой и избыточным хлористым водородом при 100° перегоняют в специальный сборник- Получающийся дистиллят состоит в среднем из 50:Vo дихлоргидрина, 35Vo воды и 15% хлористого водорода.

№ 123153-- 2 -

По мере того как отгоняют реакционную смесь, в реактор подают свежий глицерин и, таким образом, в реакторе постоянно содерл ится одинаковое количество жидкости.

Дистиллят из сборника непрерывно без нейтрализации и вместе с подаваемым 10-20%-ным известковым молоком вводят в подогреваемый паром железный трубообразный лел апдий сосуд при 60° и иод вакуумом примерно 100 мм рт. ст.

Образующийся при омылениц эпихлоргидрнн перегоняют при 50- 60° с водой в виде постоянно кипящей смеси в разделительные приемники; использованное же известковое молоко отводят в специальный приемник.

Получающийся сравнительно чистый сырой эпихлоргидрин из разделительных приемников на правляют на очистку дробной перегонкой лод вакуумом 100 мм рт. ст.

Пред м е т и з о б р е т е н и я

1. Способ непрерывного получения эпихлоргидрина путем пропускания хлористого водорода через глицерин с последующим смешением полученного дихлоргидрина с гидроокисью кальция, отличающийся тем, что, с целыо упрощения процесса, гидроокись кальция добавляют непосредственно в непрерывно отгоняющуюся азеотропную смесь, содержащую кроме дихлоргидрина воду и избыток хлористого водорода.

2- Способ ПО п. 1, отличающийся тем, что, через глицерин пропускают газовую смесь, содержащую хлористый водород в количестве 70-80% объем., например, отходящие газы .процесса сульфохлорирования.