СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПИХЛОРГИДРИНА Российский патент 2003 года по МПК C07D303/08 C07D301/24 

Изобретение относится к технике получения окисей галоид-олефинов дегидрохлорированием галоидсодержащих спиртов и может быть использовано в химической промышленности в производстве эпихлоргидрина и синтетического глицерина.

Известен и широко применяется в промышленности способ получения эпихлоргидрина (ЭПХГ) дегидрохлорированием 2-5%-ных водных растворов дихлоргидринов глицерина (ДХГ) водной суспенцией гидроокиси кальция. Основным недостатком этого способа является большое количество сточных вод, от 50 до 100 тн на тонну ЭПХГ, загрязненных минеральными, органическими и хлорорганическими примесями, очистка которых весьма затруднена и количеством, и сложным составом примесей. Есть примеры, когда стоимость оборудования для очистки сточных вод такого производства равна и даже превышает стоимость оборудования собственно самого производства ЭПХГ. Велики и эксплуатационные расходы такой очистки.

В промышленности этот способ получения ЭПХГ идет в две стадии: на первой, из хлористого аллила и хлорноватистой кислоты получают водный раствор ДХГ, и на второй - полученный водный раствор обрабатывают щелочным агентом и полученный ЭПХГ выделяют отгонкой. Таким образом технологическая вода от обеих стадий суммируется и оказывается загрязнена продуктами обеих реакций.

Известны несколько запатентованных в разное время попыток снижения количества сточных вод, сводившихся в основном к повышению концентраций растворов ДХГ и щелочных агентов, что должно соответственно снижать количество сточных вод. Однако на этом пути встретились серьезные препятствия: снижения выходов целевых продуктов и малоизменяющиеся количества и составы загрязнений в сточных водах. По этим причинам указанные попытки не были осуществлены на практике.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения эпихлоргидрина, в котором 4-5%-ный водный раствор дихлоргидрина глицерина подвергают дегидрохлорированию водными растворами гидроокиси кальция (известковым молоком) или едкого натра (каустической соды) с концентрацией 10-15% и температуре 95^oС, времени контакта 4-5 мин, и соотношении реагентов дихлоргидрии глицеринощелочной агент 1,1-1,12 (Л. А. Ошин. Производство синтетического глицерина, М.: "Химия", 1974, стр.105).

Недостатком указанного способа является большое количество сточных вод.

Задачей настоящего изобретения является разработка практически бессточного способа получения эпихлоргидрина.

Задача решается тем, что предлагается способ получения эпихлоргидрина дегидрохлорированием дихлоргидрина глицерина гидроокисью натрия, в котором используют безводный дихлоргидрин глицерина, концентрация щелочи равна 25-30%, и процесс ведут при температуре 55-77^oС и пониженном давлении 0,6-0,7 атм.

Сущность предлагаемого способа поясняется чертежом.

В реактор Р-1 поступают: безводный ДХГ и 25-30%-ный раствор гидроокиси натрия. При температуре 55-77^oС и остаточном давлении 0,6-0,7 атм образующийся ЭПХГ отгоняется с водой в виде азеотропной смеси, пары которой конденсируются в К-2 и жидкость расслаивается. Вода, содержащая 7-8% ЭПХГ, возвращается в реактор, а концентрированный ЭПХГ, содержащий до 2% воды и другие примеси поступает на очистку методом ректификации. Из кубовой части реактора выводится вода, содержащая 20-22% хлорида натрия и небольшие количества органических примесей, в основном глицерин.

Этот солевой раствор в количестве около 2,5 м³ на 1 тонну получаемого ЭПХГ может быть использован в производстве хлора и в этом случае производство эпихлоргидрина становится практически бессточным.

ПРИМЕР. 654 г безводного ДХГ смешиваются с водным раствором гидроокиси натрия, концентрацией 28%, в мольном соотношении 1:1. Время реакции и отгонки азеотропной смеси ДХГ + вода - 10 мин. При этом получено 438,5 г ЭПХГ, выход которого составил 93,5%. Кубового остатка получено 1312 г с содержанием хлорида натрия 22,6%, глицерина 0,2% и следов ДХГ и ЭПХГ, и он может быть использован как сырье в электролизе для получения хлора.

Таким образом, по сравнению с прототипом, предложенный способ имеет главное преимущество в том, что в нем отсутствуют загрязненные технологические сточные воды, требующие дорогостоящей очистки, при этом выход целевого продукта - эпихлоргидрина не снижается.

Изобретение относится к технике получения окисей галоидолефинов дегидрохлорированием галоидсодержащих спиртов и может быть использовано в производстве эпихлоргидрина. В способе получения эпихлоргидрина дегидрохлорированием дихлоргидрина глицерина гидроокисью натрия используют безводный дихлоргидрин глицерина, щелочь с концентрацией 25-30%, процесс ведут при температуре 55-77^oС и пониженном давлении 0,6-0,7 атм. Технический результат - снижение количества сточных вод. 1 ил.

Способ получения эпихлоргидрина дегидрохлорированием дихлоргидрина глицерина гидроокисью натрия, отличающийся тем, что используют безводный дихлоргидрин глицерина, концентрация щелочи равна 25-30%, а процесс ведут при температуре 55-77^oС и пониженном давлении 0,6-0,7 атм.