NC (CH2)4CN + 4HC1
Г НО (СН,)(СН,),-С- О (СН04 он 1 2 С1 -IIII но (сн.,), осо (СНо), соо (СН;), он.
Выделяющаяся из реакционной массы солянокислая соль HNEHHOэфира в одних случаях представляет собой вязкую массу и поэтому без выделения переводится в сосо-дирксидналкиловый эфир дикарбоноNHo
Н., N
С(СИ,},С( С1 / С1
Н,О
№ 123154- 2 -
пой кислоты, в д|)уг1гх случаях-кристплл ;чсский продукт, который можно выделить и гидролизом перевести з соотаетстБующий эфир диKap6oiicMiOi i: исло1ьг.
В к;;чсст;;е исходных продуктоз могут быть применены нитрилы ;1Д|1Г1 1ово; 1, ссб 1Ц п;оБоГ и других кислот, а также 1,, 1,5пеитаидиол, 1,6-гсксандиол и другие.
Предлагаемый способ сосспечивает хорошие выходы и высокое качество получаемых з зироз. Преи.уществом способа является также возможность работать без избытка одного из реагентов и при срав}1Ительио низких температурах.
Пример. В гетерогенную смесь 10,8 г адипоиитр1 ла и 25 мл сухого эфира при 0° пропускают 14,6 г сухого хлористого водорода. После двухчасового перемешивания при охлаждении выпадает белы; осалок солянолислого дииммонийхлорида адипиновой киглот. К реакционной смеси приливают 18 г 1,4-бутандиола и продолжают перемешивание в течение 4-5 час. При этом осадок растворяется, а затем реакцион ая смесь расслаивается и нижн;п 1 ело;; постепенно превращается в вязкую а.морфнзю массу. После двадцатичасопой выдержки при 0° из реакционной слгеси удаляют в вакууме растворитель и частично хлор;1стый водород. К остат-ку приливают 140 .ил 2,5/о-ного раствора едкого иат.ра и нагревают на водяной бане при 50-60° в течение 2 час. Масса расслаивается. Водный слой после разделения жидкостей несколько раз экстрагируют этилацетатом. Соединенные вместе нижний, слой и эфирные вытяжки сушат сульфато.м натрия. После отгонки растворителя продукт обесцвечивают активированным углем и получают сосо-диоксидибутилозый эфир адипиновой кислоты, с выходом
jv I си U
96,5 «/о
% от теоретического.
С а-нафтилизоцианатом продукт образует твердый диуретан, т. пл. 75°.
Предмет изобретен я
Способ получения ср со-диоксидиалкиловых эфиров двуосновных алифатических кислот, отличающийся тем, что дикитрилы этих кислот обрабатывают сначала хлористым водородо.м, а затем гликолем.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения диамида адипиновой кислоты и сигма-циановалсрамида | 1958 |
|
SU115895A1 |
Способ получения хлоргидратов оксиалкилиминоэфиров 6-цианоалериановой кислоты | 1959 |
|
SU125553A1 |
Способ получения хлоргидратов алкиламиноэфиров бета-цианвалериановой кислоты | 1958 |
|
SU119526A1 |
Способ получения полиэфиров | 1959 |
|
SU125036A1 |
Способ ацилирования ароматических аминов | 1959 |
|
SU127251A1 |
Способ получения амидов алифатических и ароматических кислот | 1958 |
|
SU117459A2 |
Способ получения имидазолов и оксазолов | 1961 |
|
SU148414A1 |
Способ получения d, w-бис- (2,4-диоксибензоил)-алканов и -аралканов | 1960 |
|
SU143027A1 |
Способ получения синтетического флокулянта | 1959 |
|
SU123482A1 |
Способ получения синтетических флокулянтов | 1959 |
|
SU123483A1 |
Авторы
Даты
1959-01-01—Публикация
1959-01-05—Подача