Способ получения хлоргидратов алкиламиноэфиров бета-цианвалериановой кислоты Советский патент 1959 года по МПК C07C255/28

Описание патента на изобретение SU119526A1

Иминоэфиры обычно получают путем растворения в эфире или другом растворителе нитрида и эквимолекулярного количества первичного спирта и последующего пропускания в полученный раствор хлористого водорода из расчета: один эквивалент последнего на один вступающий в реакцию эквивалент нитрила. При этом выходы хлоргидратов иминоэфиров не ЯВЛЯЮТСЯ количественными, при гидролизе же их, протекающем весьма гладко, в продуктах реакции обнаруживаются как сложные эфиры, так и исходные нитрилы.

Предлагается способ получения хлоргидратов алкил-иминоэфиров б-цианвалериановой кислоты взаимодействием адипонитрила, первичного спирта и хлороводорода, лишенный вышеуказанного недостатка, т. е. ПОЗВОЛЯЮЩИЙ повысить выход целевого продукта. Отличительной особенностью этого способа является то, что на эквивалент нитрила сначала действуют двумя эквивалентами хлороводорода, а затем одним эквивалентом спирта. При этом в осадок выпадает практически не содержащий примесей хлоргидрат иминоэфира, который легко и с хорошим выходом может быть превращен в другие продукты, например в соответствующий эфир б-цианвалериановой кислоты.

Пример. В гетерогенную смесь 54 г адипонитрила (0,5 моля) и 100 мл безводного эфира пропускают при перемешивании и охлаждении до 0° 36,5 г (I моль) сухого хлористого водорода. После 20-часовой вы-держки на холоду в реакционную массу добавляют 16 г сухого метилового спирта. Выпавший хлоргидрат иминоэфира б-цианвалериановой КИСЛОТЫ отделяют от растворителя и сушат над хлористым кальцием в эксикаторе; получают 83,2 г (ЮОо/о на адипонитрил) продукта с т. пл. 174°.

Весь полученный хлоргидрат растворяют в 80 мл воды и для ускорения гидролиза раствор подогревают до 40°. Отфильтровывают выпавший хлористый аммоний, а расслоившуюся смесь разделяют. Водный СЛОЙ несколько раз экстрагируют серным эфиром, эфирные вытяжки

AT 119526

вместе с верхним слоем сушат поташом и отгоняют этиловый эфир. В результате получают 67 г (Эбо/о) метилового эфира б-цианвалериановой кислоты.

Предмет изобретения

Способ получения хлоргидратов алкилиминоэфиров 6-цианвалериановой кислоты взаимодействием адипонитрила, хлороводорода и первичного спирта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, на эквивалент нитрила первоначально действуют двумя эквивалентами хлороводорода, а затем одним эквивалентом спирта.

Похожие патенты SU119526A1

название	год	авторы	номер документа
Способ получения хлоргидратов оксиалкилиминоэфиров 6-цианоалериановой кислоты	1959	Зильберман Е.Н. Куликова А.Е.	SU125553A1
Способ получения диамида адипиновой кислоты и сигма-циановалсрамида	1958	Зильберман Е.Н. Куликова А.Е.	SU115895A1
Способ ацилирования ароматических аминов	1959	Зильберман Е.Н. Куликова А.Е.	SU127251A1
Способ получения омега, омега1-диоксидиалкиловых эфиров двуосновных алифатических кислот	1959	Зильберман Е.Н. Куликова А.Е.	SU123154A1
Способ получения полиэфиров	1959	Зильберман Е.Н. Куликова А.Е. Тепляков Н.М.	SU125036A1
Способ получения хлоргидрата хдорацетамидина	1960	Зильберман Е.Н. Лазарис А.Я.	SU133892A1
Способ получения амидов алифатических и ароматических кислот	1958	Зильберман Е.Н. Куликова А.Е.	SU117459A2
Способ получения имидазолов и оксазолов	1961	Зильберман Е.Н. Куликова А.Е.	SU148414A1
Способ получения синтетического флокулянта	1959	Габриелова Л.И. Зильберман Е.Н. Куликова А.Е. Лившиц А.К.	SU123482A1
Способ получения d, w-бис- (2,4-диоксибензоил)-алканов и -аралканов	1960	Зильберман Е.Н. Рыбакова Н.А.	SU143027A1

Реферат патента 1959 года Способ получения хлоргидратов алкиламиноэфиров бета-цианвалериановой кислоты

Формула изобретения SU 119 526 A1

SU 119 526 A1

Авторы

Зильберман Е.Н.

Куликова А.Е.

Даты

1959-01-01—Публикация

1958-04-19—Подача