В основно.м авт. св. № 119526 описан способ получения хлоргидратов алкилиминоэфиров б-цианвалериановой кислоты, заключающийся в том, что на / эквивалент адипонитрила сначала действуют 2 эквивалентами хлористого водорода, a затем одним эквивалентом спирта.
Описанный способ предлагается использовать для получения хлоргидратов оксиалкилиминоэфиров указанной кислоты.
Для этого на 1 эквивалент адипонитрила сначала действуют 2 эквивалентами хлористого водорода, a затем, после некоторой выдержки при О-5°, 1 эквивалентом гликоля. Последующим гидролизом образовавшегося хлоргидрата иминоэфира можно получить соответствующийоксиалкиловый эфир с выходом порядка 80-95%.
Пример. Получение 4-оксибутилового эфира б-циаивалериановой кислоты.
В раствор 10,8 г (0,1 моля) адипонитрила и 50 мл сухого бензола при О-5° вводят 7,5 г (около 0,2 молей) сухого хлористого водорода. После четырехчасовой выдержки при О-5° при сильном перемещивании добавляют 9 г (0,1 моля) 1,4-бутандиола и перемешивание еше продолжают в течение 3-4 час. Вязкость выделившегося нижнего слоя с течением времени увеличивается. На ночь реакционную массу оставляют при комнатной температуре. Через 16-20 час. бензольный слой удаляют декантированием, a остаток растворяют в 30 мл теплой воды. При стоянии в течение 2-3 час. выделяют верхний масляный слой. Продукт отделяют, водный слой, экстрагируют этилацетатом. Экстракт соединяют с масляным слоем и сушат безводным Na2SO4. После отгонки растворителя получают 16 з (80Vo) густой желтой жидкости. Для
№ 125553
осветления ее обрабатывают активированным углем. Очищенный 4-оксибутиловый эфир 6-цианвалериановой кислоты имеет Пр 1,4588,
d42° 1,0790.
Найдено, С 59,92; Н 8,29; Н (активный) 0,52; N 7,02; MRo 50,57.
Предмет изобретения
Применение сиособа получения хлоргидратов оксиалкилиминоэфиров б-цианвалериановой кислоты по авт. св. № 119526 для получения хлоргидратов оксиалкилиминоэфиров этой кислоты.
