Предлагается способ получения диамида адипиновой кислоты и о -циановалерамида действием на дихлоргидрат дииминохлорида адипиноБОЙ кислоты или соответственно на хлор гидрат иминохлорида о-циановалерьяновой кислоты эквивалентным количеством воды с последующим гидролизом образовавшегося хлорида имонийгидрина избытком воды в присутствии основания. Предлагаемый способ получения амидов прост в осуществлении, обеспечивает высокий выход продукта (98-99%) и может найти практическое применение.
Пример 1. 10,8 г адипонитрила смешивают с 20 мл сухого эфира и при охлаждении смеси до 0° пропускают через нее 7,3 г сухого хлористого водорода. После выдержки смеси в течение четырех часов на холоду к ней прибавляют 1,8 г воды. Выделившийся белый осадок через 20 час. стояния отфильтровывают, промывают сухим эфиром и высушивают над хлористым кальцием.
Вес осадка 16,1 г, температура
плавления 160-165° (с разложением) .
Осадок представляет собой продукт присоединения эквимолярных количеств адипонитрила, хлористого водорода и воды. Осадок растворяют в 25 мл воды и нейтрализуют углекислым натрием (по метилоранжу). Полученный раствор упаривают и обрабатывают этилацетатом. Из экстракта выделяют 12,1 г 3-циановалерамида.
Выход 98% теоретического (в расчете на исходный адиионитрил). Температура плавления 67°.
Пример 2. 10,8 г адипонитрила смешивают с 20 мл сухого эфира и в охлажденную до 0° смесь пропускают 14,6 г сухого хлористого водорода. После выдержки смеси в течение четырех часов на холоду к ней прибавляют 3,6 г воды. Выпавший белый осадок отфильтровывают через 20 час., промывают его сухим эфиром и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием.
Вес осадка 22 г, температура плавления 186-195° (с разложением).
Осадок состоит из смеси адипони№ 115895 трила, хлористого водорода и воды в соотношении (молекулярном) 1:2:2. Осадок растворяют в 55 мл воды и нейтрализуют 10%-ной щелочью (по метилоранжу). Выпадает белый осадок. При упаривании маточного раствора выделяется дополнительное количество осадка. Общий выход диамида адипиновой кислоты 14,3 г или 99% теоретического (в расчете на исходный адипонитрил). Температура плавления 220°. Предмет изобретения Способ получения диамида адипиновой кислоты и З-циановалерамида, отличающийся тем, что на дихлоргидрат дииминохлорида адипиновой кислоты или соответственно на хлоргидрат иминохлорида 3-циановалерьяновой кислоты действуют эквивалентным количеством воды и после образования хлорида имонийгидрина гидролизуют его избытком воды в присутствии основания.
