Способ определения углеводородных ароматических производных ацетилена Советский патент 1985 года по МПК G01N31/16 

X X)

9д

л

ю

1 1

Изобретение относится к области определения тройной связи в ацетиленовых соединениях, а именно к количественному определению углеводородных ароматических производных ацетилена .

Целью изобретения является повышение точности способа.

Прим ер 1.0,1 г технической смеси диэтинилбензола взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 15 мл абсолютного этилового спирта, добавляют 15 мл смеси ацетон-нитротолуол 1:1, затем прибавляют 25 мл 0,1 N раствора азотнокислого серебра. Выделившуюся кислоту титруют раствором гидроокиси натрия потенциометрически.

Расчет производится по формуле

у.0,0025 Ч00 л -i-

га

где У - объем 0,1 N раствора гидроокиси натрия, расходуемой на титрирова-, ние, мл;

0,0025 - количество ацетиленовой группы (), соответ ствующее 1 мл точно 0,1 N раствора гидроокиси натрия;

m - масса навески, г. Продолжительность анализа 15 мин Точность 0,05 - 0,15% абс.ед. +. + 0,05 - 0,2%.

П р и м е р 2. Анализ проводят аналогично примеру 1, с той разницей, что соотношение ацетон-нитро86532

толуол равно 3 : 2, т.е. берут 6 мл « ацетона и 4 мл нитротолуола. Результаты анализа, %: диэтинилбензол.25,5; М-диэтинилбензол 32,1; п-, h-этилфе5 нилацетилен 15,1.

П р и м е р 3. Около 0,1 г технической смеси.дизтинилбензола взвешивают с погрешностью не более 0,002 г, растворяют в 15 мл абсолютного этилового спирта, добавляют 6 мл ацетона и 4 мл нитротолуола, (соотношение 3:2). Добавляют 25 мл 0,1 N раствора AgNOj. Титруют 0,1 N раствором гидроокиси натрия потенциометрич ески: навеска: 0,06535 г; 0,06915 г, пошло: 6,6 7,0 мл.

Результат: 25,5%; 25,5%. Точность 0,05 абс.ед. Ошибка 0.

П р и м е р 4 (сравнительный). Около 0,1 г технической смеси дизтинилбензола взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 15 мл абсолютного спирта, добавляют 8 мл ацетона и 2 мл нитротолуола (соотношение 4 : t). Добавляют 25 мл 0,1 N раствора AgNOj. Титруют 0,1 N раствором гидроокиси натрия потенциометрически: навеска: 0,06385 г; 0,1221 г, пошло на титрование: 6,81 мл; 12,75 мл.

Результат 24,8%. Точность 0,07 абс.ед. Ошибка 2,7%.

В таблице приведены результаты сравнительных примеров определения ацетиленовой связи при различном соотношении компонентов -смеси ацетона и нитротолуола.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕВОДОРОДНЫХ АРСЖАТИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДНЫХ АЦЕТИЛЕНА путем обработки- раствора анализируемой пробы в этиловом спирте нитратом серебра с последукщим титрованием полученной смеси гидроокисью натрия, отличаюцийс я тем, что, с целью повышения точности способа, обработку нитратом серебра ведут в присутствии смеси ацетона и нитротолуола, взятых в объемном соотношении 1 : 1 - 3 ; 2. О)