СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-5^ЭТИЛПИПЕРЙДИНА Советский патент 1968 года по МПК C07D211/10 

Известен способ получения пиперидина или его алкилзамещенных гидрированием пиридина или его алкилзамещенных в проточной системе в присутствии водного раствора едкого катра на скелетном никелевом катализаторе, промотированном железом, при температуре 130-150°С и давлении 150-200 ати.

Предлагаемый способ получения 2-метил-5этилпиперидина заключается в гидрировании 2-метил-5-этилпиридина в проточной системе в присутствии спиртового раствора едкого натра на скелетном никелевом катализаторе, промотированном железом, при температуре 130-140°С, давлении 150-200 ати и объемной скорости пропускания сырья, содержащего щелочную добавку, равной 0,1 . Едкого натра берут 3 об. % в воде 10%-ного раствора в этиловом спирте, считая на 2-метил5-этилпиридин.

Таким образом, процесс гидрирования ведут в присутствии спиртового раствора едкого натра, что значительно увеличивает срок службы катализатора.

При работе в этих условиях получают катализат, содержащий за один проход через слой катализатора 70-72% 2-метил-5-этилпиперидина. Повторным пропусканием через тот же слой катализатора может быть достигнуто повышение глубины гидрирования до 90% и более (см.таблицу).

В катализате продуктов разрушения или деалкилирования 2-метил-5-этилпиридина хроматографическим методом не обнаруживают. При этом катализатор не теряет своей активности в течение более чем 500 час работы.

Чистый 2-метил-5-этИлпиперидин из продукта гидрирования может быть выделен перегонкой на ректификационной колонке эффективностью 30-50 теоретических тарелок, а непрореагировавшее исходное сырье возвращено снова на гидрирование вместе со свежим сырьем. Средний выход катализата составляет 92% от теоретического.

Пред мет изобретения

Способ получения 2-метил-5-этилпиперидина гидрированием алкилзамещенного пиридина в проточной системе на никелевом катализаторе, промотированном железом, при нагревании до 130-150°С и под давлением до 150-200 ати, отличающийся тем, что, с целью увеличения срока службы катализатора, продесс гидрирования ведут в присутствии Спиртового раствора едкого натра.