Способ определения железа в хлорбариевом расплаве Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно способам анализа хлорбариевого расплава, применяемого для нагрева под закалку изделий из быстрорежущих сталей.

Целью изобретения является упрощение и ускорение анализа.

Пример. Отобранную из расплава соли пробу охлаждают, измельчают и (с точностью -0,002 г) взвешивают . 2 г. Навеску помещают в стакан емкостью 250 мл, приливают 40 мл соляной (1,19) кислоты, разбавленной 1:2, нагревают и кипятят до полного растворения навески, приливают 150 мл дистиллированной воды и переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят объем раствора в колбе до метки и перемешивают. Аликвотный раствор подготовлен. Затем в мерную колбу 100 ьш приливают 10 мл дистиллирован- ной воды, отбирают от аликвотного раствора и переносят в эту колбу. Далее приливают 5 мл 25%-ного раствора аммиака, 10 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты. Раствор при этом становится мутным. Вводят 10 мл концентрированной азотной кис4;

со

сд |

о:

3. 149

лоты, после чего раствор разогревается и ес1::и есть растворенное железо принимает фиолетовую окраску и становится: прозрачным, охлаждают под струей холодной воды и добавляют 10 МП 25%-ного раствора аммиака в колбу (окраска с фиолетовой меняется на оранжевую) и вновь охлаждают под струей воды. Добавляют в колбу дис- тиллированную воду и доводят содержимое колбы до метки. Затем на фото- электроколориметре с синим фильтром в кюветах толщиной 30 мл определяют оптическую плотность. Сравнение не- дут контрольным раствором, который получают путем смешивания в том же соотношении всех перечисленных реактивов, только без хлорида бария и железа, также доведенных дистиллированной водой в мерной (100 мл) колбе до м.етки.

Затем по оптической плотности раствора и кaлибpoвoчнo ry графику определяют общее содержание железа в хлорбариеном расплаве. При построении калибровочного графика добавляют азотную кислоту в количестве, равном количеству., введенному в пробу .

Проверка точности контроля соляных ванн по сорг ержаниюжелеза в хлорбарие- вом расплгве проводилась как на специ- алько приготовленных смесях с точно известным содержанием в хлориде бария железа, так и на производственны ваннах. . Результаты приведены в таблице.

Содержание железа, %, по химанализу, согласно способу

;j

0,480,49

0,970,99

1,481,48

1,961,98

Продолжение таблицы

Содержание железа % по химанализу, согласно способу

известному

предпа. гаемому

Производственные ванны Охлажденный хлорбариевый

расплав ,0,68

1,12

0,95

10 15 20

х

,

50

Полученные результаты химанализа свидетельствуют о высокой стабильности результатов химанализа по пред- лагаемому способу. На контроль содержания железа в порошке охлажденного хлорбариевого расплава по предлагаемому способу затрачивается 35- 25 50 мин, что в 10-20 раз быстрее по сравнению с известным.

Упрощается и сам способ контроля, так как не нужно выполнять такие трудоемкие операции, как фильтрование 30 и промывка до отрицательных реакций на сульфат и хлор-ионы.

Предлагаемый способ контроля соляных ванн позволяет быстро определить содержание железа в расплаве соли и 35 принять меры по предупреждению обезуглероживания изделий.

Формула изобретения

1.Способ определения железа в хлорбариевом расплаве, включающий

;j40 -отбор пробы, охлаждение, измельчение, растворение в соляной кислоте и последующее определение железа фотометрическим .методом с сульфосалицило- вой кислотой в присутствии аммиака, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения анализа, определение осуществляют в присутствии азотной кислоты, которую доб.авляют после введения сульфосали- циловой кислоты и аммиака до получения прозрачного раствора.

2,Способ по п.1, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что при построении калибровочного графика добавляют азот25 ную кислоту в количестве, равном количеству, введенному в пробу.

Изобретение позволяет упростить и ускорить анализ. Расплав охлаждает, измельчают, взвешивают 2 г и растворяют в соляной кислоте (1:2) при нагревании. Аликвотную часть (10 мл) полученного раствора помещают в мерную колбу на 100 мл, приливают 5 мл 25%-ного раствора аммиака, 10 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и вводят 10 мл концентрированной азотной кислоты. Затем охлаждают под струей холодной воды и добавляют 10 мл 25%-ного раствора аммиака, на фотоэлектроколориметре определяют оптическую плотность, по которой с учетом калибровочного графика находят общее содержание железа в хлорбариевом расплаве. При построении калибровочного графика добавляют азотную кислоту в количестве, равном количеству, введенному в пробу. Время анализа сокращается в 10 - 20 раз и упрощается за счет исключения некоторых трудоемких операций. 1 з.п.ф-лы. 1 табл.