СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА Советский патент 1965 года по МПК G01N31/16 

Известные способы определения молибдена в концентратах методом объемного титрования сложны и трудоемки.

Предлагаемый метод состоит в том, что молибден (VI) восстанавливают до молибдена (V) в фосфатной среде нрн рН 2,5-3 двухвалентным железом, избыток которого вместе с примесями окисляют бромом, а избыток последнего удаляют сульфосалициловой кислотой. Содержание молибдена определяют титрованием ванадатом аммония в присутствии дифениламинсульфоната натрия.

Пример. Павеску концентрата (0,2-0,5 г выдерживают в течение одного часа в 15 мл концентрированной азотной кислоты, иосле чего выпаривают, добавляют 15 u концентрированной соляной кислоты и кипятят до состояния влажных солей. Затем заливают 30- 40 мл воды, кипятят, охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерную колбу на 100 мл.

После этого отбирают 5 мл раствора, ней трализуют 20%-ной едкой щелочью в присутствии метилового оранжевого, а избыток щелочи нейтрализуют фосфорной кислотой, после чего к раствору прибавляют 1 мл разбавленной 1 : 10 фосфорной кислоты и вводят 1,5- 20 ч. однозамещенного фосфата натрия. Далее нагревают раствор до кипения и прибавляют 3 мл Юэ/о-ного раствора соли Мора. К раствору, охлажденному до комнатной температуры, прибавляют 4 мл раствора брома, перемещивают и дозируют 1-2 мл 25о/о-ной сульфосалициловой кислоты. Раствор выдерживают 2-3 мин. и растворяют осадок 5- 6 мл концентрированной фосфорной кислоты, после чего титруют 0,00521 н. раствором ванадата аммония до исчезновения коричневой окраски пятивалентного молибдена, а затем в присутствии дифениламинсульфоната натрия продолжают титрование до появления красно-фиолетовой окраски, неисчезающей в течение 10-15 сек.

Содержание молибдена рассчитывают по формуле:

МО ТКН.УОЗ(УП-Ю-УХ-ЬС)УО

100%, ар

е Тмн.,уОз - титр ванадата, г/мл молибдена; Vn + c-объем NHiVOj, израсходованный на титрование молибдена совместно с добавкой соли Мора, мл;

+ с -объем вападата аммония, израсходованный на титрование холостой иробы совместно с добавкой соли Мора, мл VQ - разведение пробы, мл; а - аликвотная часть анализируемого раствора,ли; р - навеска концентрата, г. Предмет изобретения Способ определения молибдена, содержащегося в концентратах и богатых рудах, путем объемного титрования пятивалентного молиб-5 дена ванадатом аммония в присутствии дифениламинсульфоната натрия, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа, молибден восстанавливают в среде однозамещенного фосфата натрия при рН 2,5 - 3,0 двухвалентиым железом, избыток последнего и восстановленные им примеси окисляют бромом, который удаляют с помощью сульфосалицилевой кислоты, после чего проводят титрование обычным методом,