Эпоксидная композиция Советский патент 1986 года по МПК C08G59/40 C08G59/50 

10

11240764

Изобретение относится,к пласти- ческим массам, а именно к эпоксид,- ным композициям, отвержденным азотсодержащим отвердителем, пригодным к эксплуатации в агрессивных химических средах, а также в покрытиях, клеевых и заливочных материалах.

Цель изобретения - получение эпоксидных композиций с повышенной теплостойкостью.

Данное изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 0,3 моль (38,7 г) циа нуровой кислоты и 1 г/моль (150,5 г) 1-хлор-3-аллилоксипропанола-2. При перемешивании к полученной смеси подают 200 мл водного раствора щелочи (69 г NaOH, растворенного в 140 г воды) . Температура, реакционной среды самопроизвольно поднимается до 5015

10

. После подачи щелочи температуру реакционной среды поднимают до 90-95°С и продолжают реакцию 2 ч. Затем реакционную смесь охлалодают до комнатной температуры (20i2) c и добавляют 150 мл толуола. Отделяют органический слой от водного и промывают 2-3 раза теплой водой до нейтральной реакции, а затем высушивают сульфатом натрия. Органический слой перегоняют, отделяют толуол, а затем вакуумной разгонкой при 180 С/20 мм собирают невступивший в реакцию 1-хлор-З-аллилоксипропа- нол-2 в количестве 30%. Ыеразгоняю-- щий под вакуумом целевой продукт три-{3 аллилоксипропанол-2)-цианура в количестве, 128,6 г (68% от теоретического) представляет собой твер дый продукт с Т„ 96-98°С темно- коричневого цвета.

П р и м е р -2, Аналогично примеру 1 синтезирован три(3-аллилокси- пропанол-2)-цианурат при следующем составе исходных компонентов; циану- ровой кислоты 0,25 моль (32,25 г); 1-хлор-3-аллш1оксипропанол 2- 1 моль (150,5 г) и 200 мл щелочи (60 г МаОН, растворенного в 140 г воды). Выход целево го продукта (65% от теоретического) 118,7 г.

Пример 3,Аналогично примеру синтезирован три-(.З-аллилоксипропанол)- 2-цианурат при следующем составе исходных компонентов г диануровой кислотьГ I

0

15

10

25

0,35 моль 45,5г , l.-xлop-(3-aллилoкcи- пpoпaнoл-2) 1 моль 150,5г и 200мл щелочи 60 г NaOH, растворенного в 140 г воды. Выход целевогопродукта 117,3 г 60%от теоретического.

Пример 4,Аналогично примеру синтезкгрован три-( З-аллилоксипропанох 2-цианурат и 200мл щелочи 50гМаОН, растворенного в I 50 воды.

Выход целевого продукта 121,1 (64% от теоретического).

Пример 5, Аналогично примеру 1 синтезирован три-(3-аллил- оксипропанол-2)-цианурат при следующем составе исходных компонентов: циануровой кислоты 0,3 моль (38,7 г), 1 моль (150,5 г) 1-хлор-(3-аллилокси- пропанол-21и 200 мл щелочи (70 г NaOn, растворенного в 130 г воды). Выход целевого продукта 126,8 г (67% от теоретического).

В ИК спектре полученного соединения найдены полосы поглощения, 920,, 1620, 3030, 3075, 3095, характерные для С С связи, 1030, 1060, 1100 принадлежат группе (-СН -О-СН), 1720, 3300 и 3650, характерные для гидроксильной группы, 2926, 2853 - ва.11ент.ные колебания СН, а полосы поглощения 1660 и 1590 соответствуют валентштм колебаниям .

И р и м е р 6, В фарфоровьш стакан емкостью 0,5 л помещают 60 мае.ч. эпоксидной смолы ЭД-16 и при тщатель- ном перемешивании добавляют 40 мае.ч, отвердителя. Отверждение проводят при 120 С в течение ч.

Пример 7. Аналогично примеру 1 получают эпоксидную композицию состава, мас.ч.: эпоксидная смола ЭД-16 65; отвердитель 35.

Пример 8, Аналогично примеру 1 получают эпоксидную композицию состава, мас.ч,: эпокси,дная смола ЭД-16 70; отвердитать 30,

Пример 9. Аналогично примеру 1 получают эпоксидную композицию состава, мас. эпоксидная смола 55; отвердитель 45.

Пример 10. Аналогично примеру 1 получают эпоксидную компози-, цию состава, мас.ч.: эпоксидная смола ЭД-16 75; отвердителя 25.

Результаты физико-механических испытаний, полученных эпоксидных композиций на базе ЭД-16, предлагаемого и известного отвердителя представлены в таблице.

30

40

50

55

Твердость по Брин- . нелю, кг/мм 26,4 28,5 24,2 23,0 22,5 18,6-19,4

Теплостойкость по

Вика, с259 270 228 210 200 150-170

Предел прочноститпри статическом

изгибе, кгс/см 900 950 860 840 800 800-900

Удельная ударная

вязкость, КГС/СМ2 11,8 12,5 11,0 10,5 10,0 8-9

Водопоглощение при . комнатной температуре за 24 ч 0,02 0,01 0,015 0,012 0,013 0,01-0,02

Адгезиионная прочность, кгс/смг 580 650 550 520 500 480-550

Прочность покрытия

на удар, кг/см2 .46 48 43 41 40 30-40

Эластичность покрытия, мм111 0,9 0,8 0,8

Стойкость покрытий

к различным средам,сут.

аоде24 28 26 22 21 18-20

10%-ному раствору

каустической соды 41 44 -42 39 38 30-35

10%-ному раствору,

соляной кислотьг 20 24 . 21 18 17 10-15

бензину .56 60 58 52 50 40-45 маслу59 64 61 57 56 40-50

Составитель В. Семенов Редактор И. Сегляник Техред Л, Олейник Корректор И, Эрдейи

Заказ 3454/20Тираж 470Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.. Ужгород, ул. Проектная, 4