Способ получения сорбента для хроматографии Советский патент 1986 года по МПК B01J20/10 G01N30/48 

1255

Изобретение относится к хроматогра- фическим материалам и может быть использовано в высокотемпературной газовой хроматографии при разделе нии и анализе полиядерных ароматических со- 5 единений.

Целью изобретения является увеличение селективности адсорбента в разделении полиядерных ароматических соединений.10

Пример 1. Навеску окисленного волокнообразующего пека (содержание кислорода 6,2 мас,%) в количестве 0,1350 г (4,5% от массы силохрома) растворяют в 10 мл толуола, затем в 15 полученный раствор вносят навеску силохрома С-40 в количестве 3,0000 F и толуол выпаривают с помощью водоструйного насоса, осторожно встряхивая колбу для постоянного перемеишвания сор- 20 бента. Растворитель полностью выпаривают до сьтучего состояния носителя, подогревая колбу на водяной бане. Далее сорбент переносят в кварцевую трубку и нагревают в муфельной печи 25 при 500 С в токе гелия в течение одного часа. Полученным сорбентом заполняют хроматографическую колонку. Определяют характеристики колонки при анализе многоядерных ароматических зо соединений.

В качестве анализируемой смеси применяют бензольный раствор нафталина, р-метилнафталина и флуорена. Концентрация каждого компонента составляет О,1 мае.%.

Условия хроматографического анализа.

Хроматограф с ионизационно-пламен- ным детектором.

Колонка металлическая 10 х 0,3 см. Температура термостата колонок 140°С, испарителя - .

5

0

15 20 25 зо

5

0

1992

Расход газа-носителя (азота), 40 мл/мин, водорода - 50 мл/мин, воздуха - 500 мл/мин.

Величина пробы 1 мкл, чувствительность прибора А. .

Эффективность разделения колонки характеризуют числом теоретических тарелок (N) и коэффициентом разделения R. Число теоретических тарелок по отношению к /3 -метилнафталину составляет 2178, к нафталину - 1987, к флуорену - 2136.

Коэффициент разделения для /3- ме- тилнафталина и нафталина равен 1,00 и для р -метилнафталина и флуорена 4,53.

Определение верхнего температурного предела сорбента проводят по его летучести, которую характеризуют изменением фонового тока ионизационно- пламенного детектора в зависимости от температуры. При повьшении температуры сорбена вплоть до 490-500 с величина фонового тока увеличивается очень незначительно и равна А.

Пр и м е р 2.В условиях примера 1 проводят получение сорбента и его испытания, изменяя температуру обработки и содержание модификатора. Анализ п риведенных в таблице данных показывает, что наивысшие значения эффективности (N,.T. т.), селективности разделения, характеризующейся коэффициентом разделения R, и термостабильности (величина фонового тока) достигаются при температуре обработки 480- 550 С и содержании модификатора 4,5- 5,5 мас.%.

Предложенный способ позволяет получить сорбент селективный и к другим классам соединений: предельные углеводороды, спирты, продукты пиролиза смол.

О 00

- I

X

Hо

ио

uи

mо

mК

Sи