Способ определения температур воспламенения и вспышки смесей углеводородных соединений Советский патент 1989 года по МПК G01N25/50 

Изобретение относится к определению характеристик пожаро-взрывоопас- ности и может быть использовано в нефтехимической, коксохимической, сланцево-перерабатывающей и алюминиевой промьшшенности.

Цель изобретения - уменьшение длительности, повьппение безопасности, снижение трудоемкости определения и расширение функциональных возможностей. Пример. Испытуемую углеводородную фазу растворяют в бензоле при соотношении бензол/углеводородная фаза, равном 10-50 по массе. Смесь отстаивают 15 мин для разделения углеводородного и водного слоев.

Смесь стандартных веществ, входящих в состав испытуемой смеси (нафталина, 2,6-диметилнафталина, аценаф- тена, фенантрена, карбазола, пирена, хризена), растворяют-в бензоле при соотношении бензол/смесь углеводородов, равном 10-50 по массе.

Хроматографируют бензольные растворы испытуемой углеводор одной сме - си и смеси стандартных веществ. Используют хроматограф ЛХМ-8МД с пламенно-ионизационным детектором. Длина колонки 3м, диаметр 3 мм. В колонку загружают твердый носитель ин ертон AW-HMDS (фракция 0,20-0,25 мм, масса 11,55 г) с нанесенной на его поверхность неподвижной жидкой фазой

01 ts

К

00

SE-30 (5% от массы твердого материала). Температура испарителя 350°С, . термостата ЮО-ЗОО С. Скорость программирования температуры 8°С/мин. Скорость газа-носителя гелия АО МП/мин5 водорода 50 мл/мин, воздуха ЗСО мл/мин.Скорость диаграммной ленты 600 мм/ч .Количество вводимой пробы 1 мкл. Определяют время удерживания KOM понентов испытуемой смеси и стандартной Строят зависимости времени удерживания стандартных веществ от температур их кипения и числа атомов углерода в молекуле. Эти зависимости явля- ются линейными. На основании этих соотношений по. времени удерживания компонентов испытуемой смеси оценивают температуры кипения компонентов смеси и число атомов углерода в них.

Молярный состав испытуемой смеси определяют по хроматограмме методом абсолютной калибровки. Найден следующий молярньй состав испытуемой углеводородной смеси,%: нафталин 21,88; хинолин 5,67; метилнафталины 14,15; диметилнафталины 13,69;аце- нафтен 10,45; дифениленоксид 2,67; флуорен 7,81; фенантрен+антрацен 19,46; флуорантен 2,60; пирен 1,59. Строят зависимости температур воспламенения и вспышки компонентов смеси стандартных веществ от их температур кипения, которые являются линейными.- На основании этих соотношений ПО;, величинам температур кипения компонентов испытуемой смеси, которые оценены с помощью времени их удерживания, определяют температуры воспламенения и вспьшки углеводородов.

Для испытуемой смеси найден интервал по компонентам: число атомов углерода 10-16; т.кип. 218-396°С; температура вспьшки 76-187 С; температура воспламенения 80-207°С.

Температура воспламенения и вспышки компонентов испытуемой смеси равным соответственно, °С: н афталин 80; 76; хинолин 85; 81; метилнафталины 97; 91; диметилнафталины 116; 108 аценафтен 124; 114; дифениленоксид 144; 132; флуорен 144; 132; фенант- рен + антрацен 177; 160; флуорантен 207; 187; пирен 207; 187.

0

5

0

0

5

0

5

Методом сумм по формуле .,

Т 5,(,спл .. m , + .ct.m + ... +

воспл.П mji -босплм Дбоспл. м

температура воспламенения компонентов испытуемой смеси; m , . . . ,ту - молярное содержание компонентов в смеси в долях единицы, рассчитана температура воспламенения испытуе- моа-см§си (Tjocnn.cM )j равная 122,. Этим же методом рассчитана и температура вспышки испыт уемой смеси, равная 1 13,2°С .

Формула изобретения

Способ определения температур воспламенения и вспьгапси смесей углеводородных соединений, включающий их подготовку и нагрев, отличающийся тем, что, с целью уменьшения длительности, повьппения безопасности, снижения трудоемкости определения и расширения функциональных возможностей, дополнительно готовят смесь стандартных веществ, состоящую из веществ, входящих в состав испытуемой смеси, или их гомологов, и производных, и при подготовке испытуемую, углеводородную смесь и смесь стандар;Тных веществ растворяют в бензоле, раствор испытуемой смеси отделяют от водного слоя, после чего через хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем t неподвижной жидкой фазой, пропускают испытуемую смесь и смесь стандартных веществ, определяют время удерживания компонентов смеси стандартных веществ и испытуемой смеси и по зависимости времени удержания компонентов стандартной смеси от их температур кипения и числа атомов углерода определяют число атомов углерода, температура кипения компонентов испытуемой смеси и рассчитывают молярный состав испытуемой смеси, по зависимости температур воспламенения и вспьш1ки компонентов смеси стандартных веществ от их Температур кипения определяют температуру воспламенения и вспьпики компонентов испытуемой смеси и рассчитьшают температуры воспламенения и вспьш1ки испытуемой смеси.

Изобретение относится к определению характеристик пожаро - взрывоопасности, в частности к способам определения температур воспламенения и вспышки, и может быть использовано в нефтехимической, коксохимической, сланцево-перерабатывающей и алюминиевой промышленности. Цель изобретения - уменьшение длительности, повышение безопасности, снижение трудоемкости определения и расширение функциональных возможностей - достигается путем хроматографического анализа растворов испытуемой смеси и смеси стандартных веществ (аналогов и гомологов исходной) с определением времен удержания компонентов, состава испытуемой смеси и расчетом температур воспламенения и вспышки испытуемой смеси по их зависимостям от температур кипения, связанным с временем удержания и составом.