Способ фотохлорирования алкилхлорсиланов Советский патент 1960 года по МПК C07F7/12 

Хлоралкилхлорсиланы, получаемые хлорированием алкилхлорсиланов, являются весьма ценными кремнийорганическими соединениями. Свет ртутно-кварцевых ламп и даже ламп накаливания является доступным и весьма энергичным инициатором реакции хлорирования алкилхлорсиланов в паровой или жидкой фазе при помощи газообразного хлора. Однако осуществление указанного процесса фотохлорирования в промыщлениом масштабе ослол няется его огнеопасностью.

С целью обеспечения огнебезопасности процесса фотохлорирования алкилхлорсиланов в жидкой фазе газообразным хлором, предлагается осуществлять его при температуре не ниже 15° при подаче не более 1 - 1,5 молей хлора на 1 моль алкилхлорсилана.

Пример. В освинцованный реактор емкостью 50 л, освещаемый ламтюй СВДШ-500-3, защищенной стеклянным колпаком светильника НОГ-200, загружают 40,5 кг технического (бесцветного) диметилдихлорсилана с d4 1,0757. Затем хлор (газообразный) вводят со скоростью 2,37 кг/час в течение 20 мин., после чего подачу его прекращают на 10 мин.- до окончания индукционного периода, в течение которого температура хлорируемой жидкости возрастет с 8 до 32°.

После этого включают водяное охлаждение реактора и возобновляют подачу хлора с прежней скоростью. Путем охлаждения температуру хлорируемой жидкости снижают до 19° и затем поддерживают на этом уровне до конца подачи .хлора, которую прекращают через 5 час. 10 мин. после возобновления. Общее количество введенного хлора составляет 13 кг.

После отдувки хлористого водорода азотом из реактора выгружают 43,5 кг хлорированной смеси с 1,2082, содержащей (по весу) 48% исходного диметилдихлорсилана, 30% метилхлорметилдихлорсилана и 22% ди- и полихлорзамещенных.

Пример 2. В описанный в примере 1 освинцованный реактор загружают 32,1 кг технического (бесцветного) триметилхлорсилана с

№ 1255G2- 2 -

0,8596, а затем вводят хлор (газообразный) со скоростью 2,7 кг/час. Через 20 мин. после начала подачи хлора температура хлорируемой жидкости возрастет с 14 до ЗГ. После окончания индукционного периода включают водяное охлаждение реактора и снижают температуру хлорируемой массы до 18-20°. Температуру поддерживают на этом уровне до конца подачи хлора. Последний прекращают подавать через 5 час. после начала подачи. Общее количество .введенного хлора составляет 13,5 кг. После отдувки хлористого водорода азотом из реактора выгружают 34 кг хлорированной смеси dt 1,0072, содержащей (по весу) 40,5% исходного триметилхлорсилана, 42% диметилхлорметилхлорсилана и 17,5% ди- и полихлорзамещенных.

Предмет изобретения

Способ фотохлорирования алкилхлорсиланоз в жидкой фазе газообразным хлором, отличающийся тем, что, с целью обеспечения огнебезопасности процесса, его осуществляют при температуре не ниже 15 и на 1 моль алкилхлорсилана подают не более 1 -1,5 моля хлора.