Способ получения валирацила Советский патент 1986 года по МПК A61K35/78 

|С

О5

Од 05

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и может быть использовано для получения валепотриатов из растительного сырья.

Целью изобретения является упрощение способа за счет сокращения числа операций.

Способ осуществляется следующим образом.

Измельченное сырье валерианы экстрагируют в аппарате Сокслета хлороформом в вакууме, фильтруют, промывают водными растворами натрия гидрокарбоната и натрия хлорида, обезвоживают и очищают целевой продукт на колонке силикагеля раствором метилэтилкетона в гексане.

Пример 1. 50 г измельченных корневищ с корнями валерианы чесночнолистной экстрагируют 200 мл хлороформа в вакууме при 25°С, в течение 3 ч. Полученный экстракт промывают дважды 3%-ным раствором натрия гидрокарбоната, затем 5%-ным раствором натрия хлорида. Хлороформный экстракт обезвоживают над хлоридом кальция и растворитель отгоняют в вакууме при 25°С до 1/10 от первоначального объема. Остаток переносят в хроматографическую колонку, заполненную 100 г силикагеля и элюируют 30%-ным раствором метилэтилкетона в гексане. Валепотриаты находятся в первых 300 мл элюата. После удаления элюэнта в вакууме при 25°С остаток растворяют в небольшом количестве диэтилового эфира и центрифугируют для удаления нерастворившихся компонентов. Удалив эфир, получают 2,64 г суммы валепотриатов, что составляет на вес воздущно-сухого сырья 5,28%.

Пример 2. 50 г измельченных корневищ с корнями валерианы липолистной экстрагируют 200 мл хлороформа в аппарате Сокслета в вакууме при 27° С в течение 3,5 ч. Полученный экстракт промывают дважды 3%-ным раствором натрия гидрокарбоната и 5%-ным раствором натрия хлорида. Хлороформный экстракт обезвоживают над плавленным хлоридом кальция и растворитель отгоняют в вакууме при 30°С. Остаток переносят на хроматографическую колонку, заполненную силикагелем, и элюируют 30%ным раствором метилэтилкетона в гексане. Валепотриаты находятся в первых 300 мл элюата. После удаления элюента в вакууме при 30° С остаток растворяют в диэтиловом эфире и центрифугируют для удаления нерастворившихся компонентов. Удалив эфир, получают 2,76 г суммы валепотриатов, что составляет на вес воздушно-сухого сырья 5,52%.

Пример 3. 50 г измельченных корневищ 0 с корнями валерианы чесночнолистной экстрагируют 200 мл хлороформа в аппарате Сокслета в вакууме при 30° С в течение 4 ч. Полученный экстракт промывают дважды 3%-ным раствором натрия гидрокарбоната и 5%-ным раствором натрия хлорида. Хлороформный экстракт обезвоживают над кальция хлоридом и растворитель отгоняют в вакууме при 30°С. Остаток переносят на хроматографическую колонну, заполненную силикагелем, и элюируют 30%-ным раствором метилэтилкетона в гексане. Валепотриаты находятся в первых 300 мл элюата. После удаления элюента в вакууме при 30° С остаток растворяют в диэтиловом эфире и центрифугируют для удаления нерастворившихся компонентов. Удалив эфир, получают 2,80 г целевого продукта, что составляет на вес воздушно-сухого сырья 5,6%.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВАЛИРАЦИЛА путем экстракции корневищ с корнями валерианы липолистной (Valeriana tilifolia Troitzky) или в чесночниколистной (V.alliariifolia Adams) органическим растворителем, упаривания и очистки, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа за счет сокращения числа операции, сырье экстрагируют хлороформом в вакууме при 25-30°С в течение 3-4 ч, очищают на колонке с силикагелем и целевой продукт элюируют 30%-ным раствором метилэтилкетона в гексане.