Способы получения поливинилацеталей, в том числе поливиннлбутираля, взаимодействием альдегидов и поливинилового спирта - известны.
К недостаткам известных способов относится высокая цена получаемых поливинилацеталей, которая ограничивает широкое применение их в промышленности.
Предлагаемый способ получения поливинилацеталей заключается в том, что этиленхлоргидрин и альдегид подвергают ацетилированию, а затем полученный дихлордиэтилацеталь дегидрируют до образования дивинилацеталя, который путем циклической полимеризации превраш,ают в поливинилацеталь, например, поливинилбутираль.
Предлагаемый способ получения таких ценных продуктов, как поливинилацетали, из этиленхлоргидрина на основе этилена (простого нефтяного газа) представляет большой п)оизводственный интерес.
П р 1 М С р 1 Получение |5,|5-дихлордиэти.. бут 1раля.
В круглодонную Ko;i6y, снабженпукз обратным холодильником с водоотделителем, помещают 161 г безводного этиленхлоргидрина, содержащего 3 г хлористого водорода, 90 г масляного альдегида и 250 мл бензола. Реакционную массу нагревают на металлической бане при 100-П0 до прекрап ения выделения воды. После отгонки бензола остаток перегоняют в вакзуме. Получают 180 (SSVo от теоретического) |3, |3-дихлордиэтилбутираля в виде бесцветной ;кидкости с т. кип. 84-- 85° при 3 мм, 120-122° -при 11 мм.
Прим е р 2. Полу1ение дивинилбутираля.
В трехгорлый медный реактор, снабженный медной мешалкой, капельной воронкой и дефлегматором, соединенным с прямым холодильником, помещают 60 г гранулированного едкого кали, реактор нагревают на металлической бане при 200-220°, после чего при энергичном перемешивании по каплям в течение 6 час. подают 54 г f5, р-дихлордиэтил№ 126264
бутираля, поддерживая в парах температуру 90-100. Продукт реакции отгоняют с водой. Под конец реакции для более полного выделения продуктов.реакции дегидрохлорирования через реакционную смесь продувают сухой, воздух. Отгон насыщают поташем, экстрагируют и эфирную вытяжку сушат сульфатом магния. После отгонки эфира остаток перегоняют сначала в вакууме, а затем при атмосферном давленин. Получают 23,2 г ( от теоретического) дивннилбутираля в виде бесцветной, подвижной жидкости с эфирным запахом.
Пример 3. Полимеризацию дивинилбутираля проводят В блоке В тщательно промытых стеклянных ампулах. После введения в а.мнулу свежсч.срегнанпого мономера л 1 мо;. % динитрила азоизомасляной кислоты 15 качестве инициатора ампулу охлаждают, продувают чистым азотом и откачивают в вакууме. Затем запаянную aMnjoij нагревают в термостате ii течение 11 час. при 80 с точной регзлировкой температуры (-Ь0,5) и при хорошем перемешивании жидкости.
После окончания полиме1)изации ампулу быстро охлаждают и вскрывают. Полимер от непрореаги)овавшего мономера отделяют перегонкой с )юдяным паром или переосаждением из бензольного раствора с помощью спирта и сушат в вакууме (10-15 .чм} при 30-40° до постоянного веса.
Переосажденный и высушенный нолнвинилбутираль представляет собой ПроЗ()ачный бесцветный каучуконодобный полимер, не набухающий в и ;гегко растворяюнгийся в больпшнстве органических раство)ите,1ей.
Предмет изобретения
Способ получения поливинилацеталей, отличающийся тем, что этиленхлоргидрии и альдегид подвергают ацетнлированию с последЗюшим дегидрированием полученного дихлордиэтилацеталя до образования дивинилацеталя, который затем подвергают циклической полимеризации.
