В настоящее время известны два способа получения 2,2-Д11хннолина, являющегося одним из лучших реактивов для фотоколориметрии меди. Первый спосооб заключается в конденсации о-аминобензальд.егида с диацетилом; второй - в каталитической дегидроконденсации хиколина. Однако выход 2,2-дихинолина, ползчаемого этими способами, являются очень низкими, что препятствует его широкому внедрению в аналитическую практику.
Предлагается способ получения 2,2-дихинолина посредством термического декарбоксилирования 2,2-бис-цинхониновой кислоты при температуре 380-410° и атмосферном давлении. Необходимую для синтеза 2,2-бис-цинхониновую кислоту получают из изатина и 3-хлорбутанона-2 известным способом. Вы.ход 2,2-дихинолина, получаемого этим способом, составляет 75% от теоретического.
Пример. 10 г 2,2-бис-цинхониновой кислоты загружают в длинногорлую колбу, неплотно закрывают стеклянной пробкой и быстро нагревают до 360°, пос.те чего медленно продолжают повышать температуру до 410°. При температуре 380° кислота начинает плавиться с появлением белого дыма и бурного выделения углекислого газа. После прекращения газовыделения колбу охлаждают и выгружают застывший нлав. Сырой 2,2-дихинолин дважды подвергают перегонке при давлении в 0,5-1,0 мм рт. ст. С целью дальнейшей очистки перегнанный продукт растворяют в 100 мл 85%-ной кипящей уксусной кислоты и высаживают из горячего раствора разбавленная водой до объема 600 мл. Операцию переосаждения повторяют 3 раза. Получают 5,5 (75% от теоретического) продукта, представляющего собой мелкие бесцветные иглы с т. пл. 195-196°.
Предмет изобретения
Способ получения 2,2-дихннолина, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве исходного продукта берут 2,2-бис-цинхониновую кислоту.
