Способ получения угольных реплик Советский патент 1982 года по МПК G01N1/36 G01N23/225 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГОЛЬНЫХ РЕПЛИК

. ; 1 , . - .

Изобретение относится к способам приготовления образцов для электронно-микроскопических исследований,размер которых меньше 20 мкм. Данное предложение может быть использовано при исследовании и технологической переработке руд. ,,

Известен способ получения одноступенчатых угольных реплик с рыхрых объектов путем предварительной цементации раствором ксилола и канифоли при температуре60-70С I.

Недостатком способа является нарушение микроструктуры образца при пропитке его раствором канифоли и ксилола.

Известен способ получения двухступенчатых угольных реплик, заключанхцийся в том, что на пластинку, предварительно размягченную в растворителе, помещают образец, прессуют ее в течение 6 часов, затем отделяют образец наш1пяют дластинку углем, наносят желатин, высушивают,промывают в дистиллированной воде и просматривают в электронном микроскопе Г23.

Однако для изготовления реплик в .известном способе требуются твердые образцы больших размеров и длительное время изготовления.

; Цель изобретения - получение комбинированных реплик (одно- и двухступенчатых одновременно) с объектов, размер которых 0,1-20 мкм.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения угольных реплик, включающему нанесение пробы на пластин су, прессование, напыление углем в вакуумной

10 камере, нанесение желатина, сушку, отделение реплики, промывку ее в дистиллированной воде, перед нанесением пробы на пластинку берут дополнительную пластинку, напыляют обе пластинки в вакуумной Кс1мере метал15лом, перед прессованкем нагревают пластинки, накладывают их друг на друга напыленными поверхностями, а после прессования пластинки разделяют.

Пример 1. Берут двр пластинки из терпомпаста размером мм И толщиной 1 мм, помещают их под колокол вакуумной установки типа ВУП-2К,

25 доводят вакуум до 510 торри под прямым углом к поверхности пластинок напыляют алюминий. Напускают воздух под колокол, вынимают пластинки, на напыленную поверхность одной из них помещают порошок (технологическую

30 пробу) в количестве 50 мг, состоящую из бокситовой руды. Проба, предвари|рельно обогащенная, имеет размер частиц (зерен) 0,1-1 мкм (удельный вес 3,2-3,1, твердость 3,5), т.е. состоит в основном из бемита. Затем обе пластинки помещают на предметные стекла, устанавливают их на нагревательное устройство, например на электроплитку, и нагревают до температуры жидко-текучего состояния t ЭО-ЮО-с. Затем накладывают друг на друга - напыленной поверхностью вниз.так, что проба находится между пластинками-подложками. Прессуют пластинки ручным прессом с усилием 5 10 г/см115-20 с. Далее пластинки раз единяют, снова помещают их под колокол вакуумной установки ВУП-2К, до водят вакуум до и напыля.ют углем под углом 45 к поверхности пластинок. После напыления под колокол вакуумной установки напускают во здух, вынимают пластинки. На напылен ную часть наносят теплый желатин, вы сушивают и отделяют от пластинок вместе с репликой. При отделении реплики возможно отделение и извлечение термопласта, для удаления его с рерлики последнюю вместе с желатином помещают в ацетон, в котором расстворяется термопласт. Затем реплику с желатином опускают в дистиллированную воду, промывают и просматривают в электронном микроскопе. В результате просмотра выявлено, что около 53% зерен пробы запрессовалось в термопласт с алюминиевой подложкой одной из пластинок, образуя одноступенчатые реплики, остальные 47% дали отпечатки (слепки) на этой пластинке, т.е. получились двух ступенчатые реплики. На другой пластинке соответственно получилось наоборот - 53% (слепков) отпечатков, образующих двухступенчатые реплики, и 47% - запрессованных зерен, образующих одноступенчатые реплики.

П. р и м е р 2. Берут две пластинки из термопластаразмером 10 10 Мм, толщиной 1 мм, помещают их под колокол вакуумной установки типа ВУП-2К, доводят вакуум до ; и подПрямым углом к поверхности пластино.к напыляют алюминий (или хром). Напускают воздух под колокол, вынимают пластинки, на напьшенную поверхность одной из них помещают порошок (технологическую пробу) в количестве 50 мг, состоящую из бокситовой руды. Проба, предварительно обогащенная, имеет частиц (зерен) 0,1-1 мкм (удельный вес меньше 2,7, твердость 1), т.е. состоит в основном из рыхлых частиц, например каолинита, гидрослюды. Затем обе пластинки помещают на предметные стекла, помещают на нагревательное устройство, например

тем, что при разделении пластинок с пробой из рыхлых частиц происходит разрыв зерен пробы, поэтому на обоих пластинках получается больше запрессованных зерен, чем отпечатков. Пример 3. Взята проба (порошок), в количестве 50 мг; размер частиц (зерен) которой 1-20 мкм и удельный вес 3,2-3,1 (твердость 3,5),

.Последующие операции и их последовательность выполнены аналогично примерам 1 и 2. В результате просмотра под электронным микроскопом было выявлено, что в одну из пластинок (в термопласт с алюминиевой подложкой) запрессовалось 50,5% зерен, образующих одноступенчатые реплики, а 49,5% дали отпечатки, образующие двухступенчатые реплики. В другую пластинку наоборот - запрессовалось

зерен 49,5% (одноступенчатые реплики) и 50,5% дали отпечатки (двухступенчатые реплики),

П р и м ер 4. Проба (порошок) в количестве 50 мг, размер частиц

(зерен) которой 1-20- мкм, удельный на электроплитку, нагревают пластинки до температуры жидко-текучего состояния t ЭО-ЮО С.. Затем накладывают друг на..друга напыленной поверхностью вниз так, что проба находится между пластинками-подложками. Прессуют пластинки ручным прессом с усилием 5-10 к/см 15-20 с. Далее пластинки разъединяют, снова помещают под колокол вакуумной установки ВУП-2К, доводят вакуум до 5 и напыляют углем под углом 45 к поверхности пластинок. После напылений под колокол вакуумной установки напускают воздух, вынима- ют пластинки .На напыленную часть наносят теплый желатин, высушивают и отделя ют от пластинок вместе с репликой.При отделении реплики возможно отделение И извлечение термопласта, для удаления его с реплики последнюю вместе с желатином помещают в ацетон, в котором растворяется термопласт. Затем реплику с желатином опускают в дистиллированную воду, промывают и просматривают в электронном микроскопе . В результате просмотра выявлено, что около 60,4% зерен пробЬг запрессовалось в термопласт с алюминиевой (или хромовой) подложкой одной из пластинок, образуя одноступенчатые реплики, остальные 39,6% дали отпечатки (слепки) на этой пластинке, образуя двухступенчатые реплики. На другой пластинке запрессовалось на подложку 57,9% зерен образуя одноступенчатые реплики, остальные 42,1% дали отпечатки, соответствующие двухступенчатым рейликам. Полученное несоответствие между первой и второй пластинками связанос

вес меньше 2,7 (твердость 1). После аналогичных операций примера 1 и .2 в результате просмотра реплики под электронным микроскопом было выявлено, что 57,9% зерен запрессовалось в одну из пластинок, образуя одноступенчатые реплики, 42у1% дали отпечатки на этой же пластинке, образуя двухступенчатые реплики. На другой пластинке запрессовалось 54,6% зерен (одноступенчатые реплики) и 45,4% дали отпечатки (двухступенчатые реплики),

Полученное несоответствие между отпечатками и зернами на пластинках (проба из рыхлых частиц) связано с разрывом зерен при разъединении пластинок, т.е. одна и та же частичка, разрываясь, запрессовывается в обе пластинки.

Таким образом, предложенный способ позволяет получать комбинированные реплики (одновременно одно- и двухступенчатые), размер частиц которых 0,1-20 мкм, как с твердых, так и с рыхлыхзерен, что повышает эффективность и экспрессность анализа.

Формула изобретения Способ получения угольных реплик, включающий нанесение пробы на пластинку, прессование,напыление углем в вакуумной камере, нанесение желатина, сушку, отделение реплики, промывку ее в дистиллированной воде, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности одновременного получения одно- и двухступенча-илх реплик с объектов размером 0,1-20 мкм, перед нанесением пробы на пластинку берут дополнительную пластинку, напыпяюФ обе пластинки в вакуумной KcWiepe металлом, перед прессованием нагревают пластинки, иаклад9:1вают их друг ва друга напыленными поверхностями, а после тфессования ппастя к разделяют.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР №415547, кл,С 01 N 1/28, 1&72.

2.Грицаенко Г.С. и др. Методы электронной микроскопии минералов.

М., 1969, 0.87-93.