Способ приготовления каталитического комплекса для алкилирования бензола этиленом Советский патент 1986 года по МПК B01J37/00 B01J27/10 B01J31/22 

I Изобретение относится к получению каталитического комплексадля производства этилбензола, в частности комплекса на основе хлорида алюминия . Целью изобретения является получение каталитического комплекса с повы шенной активностью и более полное ис пользование хлоридов алюминия и кобальта за счет определенных условий процесса приготовления. Пример 1.40г (0,3 моль), хлорида алюминия и 0,8 г (ОдООб мол хлорида.кобальта растворяют в 48 г (55 мл) бензола и 112 г (130 мл) диэтилбензола при 50 С с добавкой в несколько приемов 0,8 г воды и энергичным перемешиванием в течение 3 ч Объем комплекса 200 мл. Затем к 70 мл катализаторного комплекса добавляют 127 мл (112 г) бензола и пропускают через этот раствор этиленовую фракцию коксового газа. Проводят процесс алкилирования бензола в аналогичных условиях. Количество CoClj 2% от массы загруженного хлорида алюминия. Полученный алкилат подвергают ректификации под вакуумом Этилбензол анализируют методом газожидкостной хроматографии (ПКХ) на содержание .основного вещества. Оно составляет 99,990 06.%, содержание примесей 0,010 об.% (средние данные из трех опытов) Пример 2, 40 г (0,3 моль) хлорида алюминия и ,2 г (0,0092 моль хлорида кобальта растворяют в 48 г (55 мл) бензола и 112 г (130 мл) диэтилбензола в условиях примера . Затем к 70 мл комплекса добавляют 127 мл (112 г) бензола и проводят процесс алкилирования его Б условия примера 1. Количество CoCt 3% от массы загруженного хлорида алюминия Содержание основного вещества в этилбензоле 99,995 об.%, содержание примесей 0,005 об.% (средние данные из трех опытов). Пример 3. 40 г (0,3 моль) хлорида алюминия и 1,6 г (0,0123 моль хлорида кобальта растворяют в 48 г (55 мл) бензола и 112 г (130 мл) диэтилбензола при 70°С с добавкой в несколько приемов 0,8 г воды и энер гичном перемешивании в течение 3ч,. Объем комплекса 200 мл. Затем к 70м комплекса добавляют 127 мл (112 г) бензола и проводят процесс алкилиро 5 вания его в условиях примера 1. Количество CoClj 4% от массы загруженного хлорида а.п миния. Содержание основного вещества в этилбензоле 99,999 об.%, содержание примесей 0,00 об.% (средние данные из трех опытов . Пример 4, 40 г (0,3 моль) хлорида алюминия и 2,0 г (0,0154 моль) хлорида кобальта растворяют в 48 г (55 мл) бензола и 112 г (130 мл) диэтилбензола в условиях примера 1. Затем к.70 мл.комплекса добавляют. 127 мл (112 г) бензола и проводят процесс алкилирования его в условиях примера 1 . Количество СоСК 5% от массы загруженного хлорида алюминия. Содержание основного вещества в этилбензоле 99,985 06.%, содержание примесей 0,015 об,% (средние данные из трех опытов). Пример 5. 40 г (0,3 моль) хлорида алюминия и 0,4 г (0,003 моль хлорида кобальта растворяют в 48 г (55 мл) бензола и 112 г (ГЗОмл) ди-. этилбензола в условиях примера 3, Затем к 70 мл комплекса добавляют 127 мл (112 г) бензола и проводят процесс алкилирования его в условиях примера 1. Кол.ичество CoCl. 1% от массы загруженного хлорида алюминия Содержание основного вещества в этилбензоле 99,980 об.%, содержание примесей 0,020 об.% (средние данные из трех опытов). Пример 6. 40 г (0,3 моль) хлорида алюминия и 1,2 г (0,0092 моль) хлорида кобальта растворяют в 48 г (55 мл) бензола и 112 г (130 мл) диэтилбензола при с добавкой в несколько приемов 0,8 г воды и энергичном перемешивании в течение 3 ч. Объем комплекса 200 мл. Затем к 70 мл катализаторного комплекса добавляют 127 мл (112 г)бензола и пропускают через этот раствор этиленовую фракцию, коксового газа. Количество CoCl 3% от массы загруженного хлористого алюминия; Содержание основного вещества в этилбензоле 99,992 об.%, содержание примесей 0,008 об.% (средние данные из трех опытов).. В табл.1 представлены свойства nojijTieHHoro комплекса.

ю 00 Lo

ъ «ч Х

xj , -, ,

00 - го

«ч«fl

CN Л CN

Изобретение касается каталитической химии, в частности получения каталитического комплекса (КТК) на основе СоСЦ и AlCl, применяющихся при алкилировании бензола этиленом. Получение КТК с повышенной активностью и более полное использование AICL и CoClj достигается за счет использования определенных условий . приготовления смешанного растворителя. КТК получают путем растворения AlClj и CoClj в среде диэтилбензоЛа и бензола при повышенной тем- . пературе. СоСЦ берут в количестве 2-4% от массы AICI , Бензол и диэтилбензол берут в молярном соотношении 1 :

CN ОО |-

м % «1 - О О

00 см г

м «ч «ч

,-, Л| ,

f-

r

CN

CN

00 - « «k

О -

fO

lO

in

in

m -

f

- CM m

vO vO vO О О О

О 1

О

in

oo CN vO

о - - Полученный кoмплeкc, представляющий собой -гомогенный раствор темновишневого цвета, используют для алкилирования бензола 53%-ной этиленовой фракцией коксового газа. Процесс проводят при 80-83 с в течение 5 ч, содержание хлорида алюминия на этой стадии 8% от массы реакционной массы. Образовавшийся алкилат - жидкость желтоватого цвета с голубоватозеленой флуоресценцией отделяют от катализаторного комплекса, промывают водой, нейтрализуют 10%-ньщ раствором едкого натра и снова промь1вают водой до нейтральной реакции, Алкилат сушат над CaCl и вакуумректифицируют. Получают бензол, эти.пбензол, н- и i- пропилбензолы, диэтилбензол и кубйвый остаток (полиалкилбензол). Состав алкилата анализируют на хроматотрафе Villy Gide с детектором по теплопроводности. Результаты испытания полученного каталитического комплекса в процесса алкилирования бензола этиленом и качество полученного этилбензола представлены в табл.2. Таблица 2