Способ получения катализаторного комплекса для диспропорционирования этилбензола Советский патент 1978 года по МПК B01J31/00 C07C3/62 

умректифицируют. Выход концентрированного дпэтилбензола 45,5 вес. %.

Пример 2. 3,28 г (0,024 моль) хлористого алюминия растворяют в 13,14 г (15 мл) кубового остатка при 70°С с добавлением в несколько приемов 0,066 г воды и энергичном перемешивании в течение 1 ч. Объем комплекса 16 мл. В присутствии полученного комплекса ведут реакцию диспропорциопированпя этилбензола в условиях примера 1. Выход диэтилбепзола46,7вес. %.

Пример 3. 1,7 г (0,0127 моль) хлористого алюминия растворяют в 15,3 г (17,5 мл) кубового остатка при 50°С с добавлением в несколько приемов 0,034 г воды (2% от веса А1С1з) и энергичном иеремешиванпп в течение 1 ч. Цвет комплекса- темно-коричневый. Плотность 0,935 г/см. Соотношение AlCU - кубовый остаток равно 1:9. Затем в присутствии указапного комплекса проводят процесс диснропорционпрования этилбензола. Выход диэтилбепзола 20,3 вес. %.

Пример 4. 5,4 г (0,0405 моль) хлористого алюминия растворяют в 12,4 г (14,2 мл) кубового остатка при 50°С с добавлением в несколько приемов 0,108 г воды (2% от веса Aids) и энергичном перемешивании в течение 1 ч. Цвет комплекса- темно-коричневый. Плотность 1,082 г/см. Соотношение А1С1з - кубовый остаток равно 1 : 2,3. Затем в присутствии указанного комплекса проводят процесс диспропорционирования этилбензола. Выход концентрированного диэтилбензола 12,5 вес. %.

Из приемов 3 и 4 видно, что при большом избытке и большом недостатке кубового остатка от производства концентрированного диэтилбензола получают малоактивный комплекс, о чем свидетельствуют низкие выходы концентрированного диэтилбензола.

Соотношение 1:4-1,2:4,5 между хлористым алюминием и кубовым остатком от производства концентрированного диэтилбензола - оптимальное для получения катал изаторного комплекса.

При увеличении количества хлористого алюминия, взятого на приготовление комплекса, но сравнению с нриведенным выше, ввиду нобочных реакций полимеризации и смолообразования получают очень темный и

вязкий комплекс, в присутствии которого реакция диспропорционирования этилбензола практически не идет. При уменьшении же количества А1С1з, но сравнению с указанным выше получают малоактивпый

комплекс, в присутствии которого реакция диспропорционирования этилбензола протекает с небольшим выходом (18-20%) концентрированного диэтнлбензола.

Ф о р м у л а и 3 о б р е т е н и я

Снособ нолучения катализаторного комнлекса для диснронорционирования этилбензола путем растворения хлорида алюминия

в кубовом остатке от нроизводства концентрированного диэтилбензола при повышенной температуре, отличаюшпйся тем, что, с целью нолучения катализаторного комнлекса с повышенной активностью, хлорид алюминия и кубовый остаток берут в соотношении, равном 1:4-1,2:4,5, и растворение проводят при 50-70°С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Тесленко Е. П., Пинскер А. Е., Гладилина Т. П. Получение чистого диэтилбензола методом диспропорционпрования. Химия и технологня продуктов ОС. Производство этилбензола. Труды ГИАП, М., выи. XVII,

1967.

2. Патент РПР № 50479, кл. 120 1/01, он блик. 1968.