Способ получения алкиловых эфиров дихлорфеноксиуксусной кислоты Советский патент 1960 года по МПК C07C67/307 C07C69/734 

В сельском хозяйстве для борьбы с сорняками и кустарниками находит применение бутиловый эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты.

Известно ограниченное количество методов получения бутилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты как путем этерификации 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, так и путем хлорирования эфира соответствующей кислоты. Эти способы требуют либо сложного аппаратурного оформления из-за чрезвычайной коррозионности стадии хлорирова.ьия февоксиуксусной кислоты, либо приводят к получению продуктов, саморазлагающихся с выделением хлороводорода, а потому непригодных ни для транспорта и хранения, ни для применения в сельском хозяйстве.

Предлагается способ получения алкиловых эфиров дихлорфеноксиуксусной кислоты хлорированием алкиловых эфиров феноксиуксусной кислоты газообразным хлором при повыщенной температуре, заключащийся в том, что, с целью повышения качества продуктов, процесс осуществляют в присутствии йода или соединений сурьмы в качестве катализатора.

Полученный ПО описываемому способу бутиловый эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты лишен указанных недостатков. Препарат прощел предварительные испытания на агротехнической станции НИУиФа с положительными результатами.

Пример 1. В колбу, снабженную мещалкой, обратным .холодильником, термометром и барботером для хлора, вносят 90 г бутилового эфира фенсксиуксусной кислоты (d Q- 1,055, т. кип. 160-162°) и 1,09 г йода. При размешивании повышают температуру до 115° и начинают пропускать хлор со скоростью 29 г1час. Температуру во время хлорирования поддерживают 115-125°. Хлорирование ведут до получения

Afo 126499 ,- 2 -, .

привеса 29-31 г (около 2,5 час). После окончания хлорирования череэ реакционную массу продувают воздух для удаления хлористого водорода при 90-100° 1,5-2,0 часа и заканчивают при слабом посинении индикаторной бумажки конго выходящим воздухом.

Воздух, как и хлор при хлорировании, подсушивают, пропуская его через колонку с безводным хлористым кальцием.

Полученный бутиловый эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты Б количестве 119-121 г представляет собой прозрачную жидкость от желтого до оранжевого цвета; d 2° - 1,260-1,265; хлора - 26,0- 26,5%. Содержание свободной кислоты - 2-4% (считая на 2,4-дихлорфеноксиуксусную кислоту).

Выпускная форма препарата представляет собой смесь бутилового эфира дихлорфеноксиук,сусного эфира и продукта ОП-7.

Пример 2. 90 г бутилового эфира феноксиуксусной кислоты хлорируют в условиях примера 1 с использованием в качестве катализатора SbgSs (0,2 г). Получают хлорированного продукта 121,3 г. Содержание свободной кислоты 6,5%. Продукт окрашен в темно-красный цвет; d |° 1,271, хлора 31,8%. После омыления, выделенная 2,2-дихлорфеноксиук,сусная кислота имеет т. пл. 132-136°.

Предмет изобретения

Способ получения алкиловых зфиров дихлорфеноксиуксусной кислоты хлорированием алкиловых эфиров феноксиуксусной кислоты газообразным хлором при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продуктов, процесс осуществляют в присутствии йода или соединений сурьмы в качестве катализатора.