Способ получения аминных солей алкиловых эфиров 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты Советский патент 1961 года по МПК C07C231/02 C07C235/26 

Известны способы получения солен 2,4-днхлорфеноксиуксуснон кислоты, например, конденсацнеГ 2.4-дихлорфенолята натрия с монохлорацегатом натрия, с отделением от днх.чорфеио.чята при по. криста; .1нзации натриевой соли, с выделением кислоты для получения аминных солен Н обработкой натриевоГ солн со.мянон и.чи серной кислото.

К недостаткам этого способа относ;1тся нолученне большого количества загрязненных дих.юрфенолом сточных вод, а также стойкий н неприятный фенольны) запах но.1учаемого продукта.

Производство этой же соли способом хлорирования феноксиуксусной кислоты в соляной кислоте приводит к получению свободной 2,4-Д, из которой затем взаимоде1 1ствием с аминами получают нужную со,.

Недостатком этого способа яв.чяется то, что при нем нельзя хлорирование по иепрерывпо схеме, и то, что он способствует коррозил. приводящей к быстром} аппаратуры.

Описываемый сиособ не связан с образованием побочных продуктов, не дает сточных вод, а получаемый продукт не имеет запаха. .Достигается это тем, что алкиловые эфиры 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты подвергают взаи.модействию с третичпы.ми аминами ио след ющей схеме.

Эфир феноксиукс сноГг кис.тоты х.юрируют сухи.м хлором, напрп.ме), к аппарате ко.юнного типа с пеирерывной иодачей реагентов н выводо.м продуктов хлорирования п колонну непрерывно ректиф 1каци i или, в зависимости от режима х.торированпя, в апиарат для гю.чучени;{ аминных солей. После получепия аминиых солей готовый продукт, в виде концентрированного водного раствора, направляют на расфасовку.

№ 136605

В случае рйЛ-ифтЙции эф.ир 2,4-Д направляют для получения аминных солеГ, а эфнрьчхлш феноксиуксусно и феноксиуксусной кислот возвращают на хлорирорйние.

Аналогнчным мутЛгюлуч ют co;in 2-мет1-1л-4-х.10рфеноксиуксусно| 1 кислоты.,

Прнмер 1. В Ko;i6y, иьабженную хо.юдильником, канельно)) воронкой н механической мешалкой, ноыещают 50 г метилового эфира 2,4- Д(иолученного хлорированием метилового эфнрй феноксиукcycHoii кислоты), 25 .ил воды н нри интенсивном иеремешнваiHiH прибавляют 42-44 г 50%-ного водного раствора трнэтиламина, после чего температуру реакционной смеси новышают до 30°. Полученны; раствор нагревают до температуры 65 - 75° в течение двух часов, необходимых для полного завершения реакции. При нагреве до 100° реакции проходит за более короткое время.

,Цля определения выхода и качества нолученного продукта выделялась свободная 2,4-Д, нодкислением раствора соляной кислотой.

После подкис,чения раствора выде;1ено 43,5 г 2,4-Д (93% от Teojvjтнчсского), с темнературой 11.чав,|ения i34--136.

Найдено хлора 30,90 и 31,50%.

Прнмер 2. В аналогичных ус.човиях получают аминиую соль 2,4- Д взап.модействием с тримети;1амниом.

Пример 3. Натриевую соль получают омылением 10%-ным раствором едкого патра. Выход кислоты после обработкн со.чн со;1япой кпс.ло;ой 96%. Температура нл. 136-138°.

.л а;югнчио протекает реакция н с ти.ювым уфиро.м 2,4-Д.

П р е Д м е т и з о б р е т е н н я

Способ получения а.минных солей алкиловых эфиров 2,4-дихлорфеноксиуксусной кис.юты, о т ; и ч а ю iii, н и с я тем, что алки.ювые эфцры 2,4-дихлорфенокснуксусно11 кислоты подвергают взаимодействию с третичны.ми аминамн.