Способ получения гидрозоля диоксида кремния Советский патент 1982 года по МПК C01B33/14 

Поставленная цель достигается тем/ что согласно способу получения гидрозоля диоксида кремния путем непрерывного пропускания раствора поликремневой кислоты через трубу п нагревании нагревание ведут ступенчато: на первой ступени при t 70 120с, на последней при 1 200-300 С и раствор поликремневой кислоты про пускают с линейной скоростью, см/ми 75 - 2600.Y, где D - внутрен«ий диаметр трубы, см. Это дает возможность проводить п ликонденсацию групп - S,i ОН постепен но с повышением температуры нагрева НИН по ступеням, что особенно важно для раствора поликремневой кислоты с маленьким размером частиц 510(после ионообменной колонки и стабилизации 10 - 25 А), так как чем меньше размер частиц S i Оа. и выше . температура нагревания, тем больше SIOj,. осаждается на стенке трубы, чт уменьшает выход по зГо. Нагревание раствора поликрёмневой кислоты на первой ступени при t 70 - позволяем увеличить размер частиц до 50 - 70 А без осаждения S10 на стен ке трубы и при ДсШьнейшем нагревании это способствует уменьшению осаждения S i 0 даже при следующем нагрева НИИ при t 200 - . Нагревание при t 200 - 300°С является верхним пределом, так как дальнейшее увеличение температуры приводит к появлению в гидрозоле диоксида кремния не а морфных., а кристаллических .частиц SiO, что значительно снижает активность гидрозоля при его применении и является нежелательным фактором. Проведение процесса с линейной -.гг D , скоростью менее /5 см/мин приводит к плохому перемешиванию продукта в трубе и появлению крупных агрегированных частиц S i 0, выпадающих в осадок, а при скорости более ,2600 jg- см/мин наблюдается резкое увеличение отложений S f стенке трубы, что снижает выход по S i 0. и падает эффективность роста частиц. Несоблюдение граничных значений по температуре нагревания продукта и линейной скорости пропускания умен шает выход продукта, приводит к осаж дению S i Oi на стенке трубы, ухудше;нию коэффициента те.плоотдачи уменьшению производительности и частой промывке трубы щелочью. Увеличение ступеней нагревЪния приводит к увеличению расхода продук ;та1-и производительности процесса, причем для получения положительного эффекта по сравнению с известным спо собом минимальным количеством являются 2 ступени нагревания. П р м е р 1. Раствор поликремневой кислоты, полученной из разбавленного раствора силиката натрия ионным обменом с катионообменной смолой в Н- форме, стабилизированный 1н. раствором №аОН до рН 7,04 и имеющий весовое соотношение S i 0 /tta- O 94, концентрацию SIP2,4,15 вес.%, средНИИ диаметр частиц S i Од d, пропускают с линейной скоростью 260 см/мин через трубу с внутренним диаметром 1 см. На первой стуц§ни , поддерживается температура , на второй - . Время пребывания продукта на первой ступени нагревания составляет 60 мин, на второй - 5 мин. чПродукт подается в трубу под давлением 16 кг/см, которое поддерживается игольчатым вентилем, установленным после второй ступени нагревания. После вентиля продукт проходит змеевиковый холодильник, в котором ох;лаждается до . Полученный гидрозоль диоксида кремния не рдержит крупных агреги- рованных частиц S i О,, прозрачный. Концентрация S i Од выходящего продук-i та 4,15 вес.%, dcp, 180 S. В таком J режиме установка работает 350 ч, после чего вся труба заливается щелочьй для определения количества Si 0, осевшей на стенке. Количество SiO, определенное в щелочи, равняется 1050 г, что составляет«0,6 вес.% от всего количества Si О, пропущенного через трубу. П р м е р 2. Поликремневая кислота, полученная как в примере 1 с рН . 7,95 и иг екяцая весовое соотношение 76,9, концентрацию S i 02 4,12 вес.%, средний размер частиц SiOrt 12 А, пропускается с линейной скоростью 6500 см/мин через трубу с внутренним диаметром 5 см. На первой ступени поддержива-тется температура , на второй 190с, на третьей - . Время пребывания продукта на первой ступени нагревания составляет 20 мин, на второй - 8 мин, на третьей - 0,5 мин. Продукт подается в трубу под давлением 88 кг/см на выходе из трубы. Игольчатый вентиль и холодильник yc тановлены после третьей ступени нагревания . Полученньлй продукт прозрачный, не содержит крупных агрегированных частиц SiOg. Концентрация Si Оа. на „ выходе равна 4,12 вес.%, dc| 240 А. Установка работает 250 ч. Количество SiO, осевшее на стенке трубы, определенное как в примере 1, равно 39400 г, что составляет 0,05% от всего количества S i О,., пропущенного через трубу. Пример 3. Поликремневая кислота, полученная как в примере 1 JJ имеющая веровое соотношение S i Q 47,36, концентрацию SiO, 4,1 вес.%, средний диагчетр частиц S i Од df..p 22 А, пропускается с линей ной скоростью 10 см/мин через трубу с внутренним диаметром 1 см. На первой ступени поддерживается jeMnepaтура 120С, на второй - 160 С, на третьей - , на четвертой - ЗОО Время пребывания продукта на первой ступени нагревания - 15 ми.н, на второй - 10 мин, на третьей - 2 мин, на четвертой - 0,5 мин. Продукт подается в трубу под давлением 88 кг/см на выходе из, трубы. Игольчатый вентиль It холодильник установлены после четвертой ступени нагревания. Полученный продукт прозрачный, не содержит крупных агрегированных частиц S i О,. Концентрация на §ыходе 5102 4,1 вес.%, dcp 265 А. Установ ка работает 420 ч. Количество Si0,,, осевшее на стенке трубы и выпавшее в осадок, определенное как в примере 1, равно liO г, что составляет л/1,4%от всего количества SiO, пропущенного через трубу. Пример 4. Поликремневая {сислота, полученная как в примере 1 и имею1цг1Я весовое соотнсмяение S i N аз.0 89,31, . концентрацию. SlOi 2,59 рвес.%, средний размер ч тиц dfci, 24 А, пропускается с линейной скоростью 260 см/мин через трубу с внутренним диаметром 1 см. На первой -ступени поддерживается темпера-, тура 100 С, н второй - , на третьей 230 С, на четвертой - 300 С Время пребывания, продукта на первой ступени нагревания - 20 мин, на второй - 10 мин, .на трет.ьей - 2 мин, на четвертой - 0,5 мин. Продукт подается в трубу под давлением 88 кг/см , контролируемой на выходе из трубы. Игольчатый вентиль и холодильник установлены после четвертой ступени нагревания. Полученный продукт прозрачный. Концентрация на выходе равна 2,5 вес.%, dcp 315 А. Установка работает 350 ч. Количество SiO , осевшее на стенке трубы, определенное как в примере 1, равно 100 г, что составляет 0,9% от всего количества S i О., пропущенного через трубу. Получение гидрозоля диоксида кремния по предлагаемому способу по сравнению с прототипом увеличивает выход продукта по S i 0, до 98,6 99,95 вес.%, а ресурс работы установки до проюлвки щелочью - до 800 - 950 ч. Кроме того повышается производительность процесса более, чем в 30 раз,, чтО значительно повышает эффективность работы оборудования, уменьшает количество отходов производства и снижает капитальные затраты. j Формула изобретения 1.Способ получения гидрозоля диоксида кремния путем непрерывного пропускания раствора поликремневоП кислоты через трубу при нагревании, о т. л и Ч а к щ и и с я тем, что, с целью увеличения выхода продукта . и производительности процесса, нагревание ведут ступенчато: на первой ступени при температуре 70 - на последней при температуре 200ЗООС и процесс ведут при линейной скорости пропускания поликремневой кислоты в интервале 75 «тг п«--I- 2600 см/мин, где О - внутренний диаметр трубы, см. 2.Способ по п.1,отличаю щ и и с я тем что процесс ведут в 2-4 ступени. , Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США 2573743, кл. 252-313, 1951 2.Патент США №3012973, кл. 252-313, 1961. . 3.Заявка Японии I 49-43080, кл. С 01 В 33/14, 15 f 131, 1974.