Способ определения хинозола Советский патент 1983 года по МПК G01N31/16 

4&I 00 4: Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения хинозола - 8-оксихинолина сульфата. Известны способы количественного определения хинозола путем кислотно-основного титрования в смеси вод и хлороформа 0,1 н. едким натром в присутствии индикатора - фенолфтале ина fl J. Недостатками способа являются ма лая чувствительность (в пределах 0,25-0,40 г), а также неспецифичность, поскольку методами кислотноосновного ти.трования могут определяться и сопутствующие примеси промежуточные вещества получения хинозола. Кроме того, определение хинозола способом кислотно-основно, го титрования проводится по серной кислоте, т.е. не по физиологически активной чарти молекулы. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения хинозола путем обработки анализируемого вещества диазЪлем розовым-0 в щелочно.й србде с последующим фотоколориметрированием окрашенного продукта С2 . . Недостаток, способа - низкая избирательность, так как реакция азосочетания является общей реакцией для ароматических соединений имекаци в своей структуре электронно-дрнорный заместитель. Цель изобретения - повышение из бирательности способа. Поставленная дель .достигается.те что согласно способу определения хинозола путем обработки анализиру емого вещества цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора в качестве цветореагента используют натриевую соль 2-карбэтокси-4-нитроиндандио.на-1, 3 и Проводят обработку в среде диметилформамида при 98-100°С. Пример. Навеску субстанции в пределах 0,0148-0,0427 растворяют в 2-3 мл воды, раствор переносят ДМФА в мерную колбу вместимостью 50 мл и ДМФА доводят до метки. К 2 мл разведения прибавляют 2 мл 1%-ного раствора реагента в ДМФА. Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане 20 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и ДМФА доводят до метки. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором хинозола (0,0300 г в 50 мл) и раствором-фоном. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фо- не пробы контрольного опыта с помощью спектрофотометра при 465 нм, примен-яя коветы с толщиной слоя 1 см. Расчет процентного содержания проводят по формуле Р.625.Со где D - оптическая плотность анализируемого раствора при 465 ,Нм; DIJ - оптическая плотность стандартного раствора; Сц - концентрация стандартного раствора (0,0048 г/100 мл)j р - навеска, г; J. К . - толщина слоя, см. Результаты количественного определения хинозола приведены в таблице.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИНОЗОЛА путем обработки анализируемого вещества цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности способа, в качестве цветореагента используют натриевую соль 2карбэтокси-4-нитроиндандиона-1,3 и обработку ведут в среде диметилформамида при температуре 98-100с.

0,048

0,0182

0,0235

0,0291

0,0362

0,0427

,24

,7920

,0079

,04

,24t2,04 34

Предлагаемый способ более изби-.ароматических соединений, имеющих

рателен, поскольку применение на-электронно-донорные заместители и не

триевой соли 2-карбэтокси-4-нитроин-представленных солями органических

дандиона-1,3 исключает определениеоснований..

1048403