Способ определения глютаминовой кислоты Советский патент 1987 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения глютаминовой кислоты.

Цель изобретения - повьшение чув- ствительности и точности определения.

Пример 1. Количественное определение глютаминовой кислоты в субстанции. Точную навеску в пределах от 0,0114 до 0,0185 г препарата рас- творяют при нагревании в 4-5 мл воды, раствор количественно диметилформами- дом переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки этим же растворителем. Из разведения берут 1 мл, раствор помещают в пробирку, добавляют 0,5 мл 1%-ного раствора ал- оксантина в диметилформамиде. Смесь нагревают в кипящей водяной бане 50- 60 с. После охлаждения к окрашенному раствору прибавляют 1 мл 5%-ного водного раствора , хлорида кальция и реакционную смесь переносят диметил- формамидом в мерную колбу вместимостью 25 мл, до метки доводят тем же растворителем. Параллельно проводят опыт со стандартньи раствором глютаминовой кислоты (0,0120 г в 100 мл) и раствором-фоном. Оптическую плотность испытуемого и стандартного растворов измеряют на фоне контроля с помощью спектрофотометра при 480 нм, применяя кюветы с толщиной слоя в 1 см.

Расчет процентного содержания глютаминовой кислоты в субстанции проводят по формуле

С

D.

„

.где D - оптическая плотность анализируемого раствора при 480 нм;

Dp - оптическая плотность стандартного раствора С - концентрация стандартного

спектрофотометрируемого раствора (0,00048 г в 1,00 мл), р - навеска, г, 1 - толщина слоя, см. П р и м е р 2. Количественное определение глютаминовой кислоты в таблетках по 0,25 г, покрытых оболочкой. Точную навеску тщательно измельченной таблеточной массы, содержащей от

0,0057 до 0,0092 г глютаминовой кислоты, растворяют при нагревании на кипящей водяной бане в 3-4 мл воды. Полученный раствор переносят диметил- формамидом в мерную колбу вместимостью 50 мл и этим же растворителем доводят до метки. Из разведения берут 1 мл и поступают по примеру 1.

Расчет содержания кислоты глютаминовой в пересчете на средний вес таблетки проводят по. формуле .

С

0-1250-0 59

DO-p lT Too

где 0,59 - средний вес таблетки, г.

Результаты количественного определения глютаминовой кислоты приведены в табл. 1.

В табл. 2 представлена сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов.

В табл. 3 представлены показатели чувствительности реакции при использовании различных солей кальция и других металлов.

Таким образом, из приведенных данных видно, что предлагаемьй способ в 1,7 раза чувствительнее известного. Величина относительного стандаруного отклонения в предлагаемом способе при определении субстанции глютаминовой кислоты в 2,2 раза меньше, а при определении в таблетках в 1,9 раза меньше, чем соответствующая величина в известном способе. Следовательно, предлагаемый способ в 2,2-1,9 раза точнее известного.

Формула изобрет е-н и я

Способ определения глютаминовой кислоты путем обработки анализируемой пробы цветореагентом в среде диметил- формамида, нагревания на кипящей водяной бане с последующим фотометри- рованием полученного окрашенного -раствора, о тл ичающ ийся тем, что, с целью повьпцения чувствительности и точности определения, в качестве цветореагента используют алок- сантин и перед фотометрированием к анализируемому раствору добавляют соль кальция.

Субстанция

глютаминовой кисМетрологические характеристики определения:

субстанции

Таблица 1

0,0014

101,75 X 100,52

100,52 0,8145 0,0081 2,09 0,2473 0,0020 0,0091 0,0051

13253356

Продолжение табл. 2

Характеристика

Показатели для способа

Молярный коэффициент

Открьгааемый минимум, мкг/мл

Без добавки солей 520

5,25 3,56

Редактор А.Козориз

Составитель Л.Русанова Техред Л.Сердюкова

Заказ 3042/37Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

предлагаемого

0,71

2,82

1,40

Корректор В.Бутяга

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению глютаминовой кислоты (ГК) - стабилизатора пищевых продуктов. Повышение чувствительности и точности определения достигается проведением способа в иных условиях. Определение ГК ведут обработкой анализируемой пробы апоксантином в среде диметилформамида при нагревании с последующим добавлением соли кальция и фотометрированием. Данньй способ в 1,7 раза чувствительнее и в 2,2-1,9 раза точнее известного. 3 табл.