Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения глютаминовой кислоты.
Цель изобретения - повьшение чув- ствительности и точности определения.
Пример 1. Количественное определение глютаминовой кислоты в субстанции. Точную навеску в пределах от 0,0114 до 0,0185 г препарата рас- творяют при нагревании в 4-5 мл воды, раствор количественно диметилформами- дом переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки этим же растворителем. Из разведения берут 1 мл, раствор помещают в пробирку, добавляют 0,5 мл 1%-ного раствора ал- оксантина в диметилформамиде. Смесь нагревают в кипящей водяной бане 50- 60 с. После охлаждения к окрашенному раствору прибавляют 1 мл 5%-ного водного раствора , хлорида кальция и реакционную смесь переносят диметил- формамидом в мерную колбу вместимостью 25 мл, до метки доводят тем же растворителем. Параллельно проводят опыт со стандартньи раствором глютаминовой кислоты (0,0120 г в 100 мл) и раствором-фоном. Оптическую плотность испытуемого и стандартного растворов измеряют на фоне контроля с помощью спектрофотометра при 480 нм, применяя кюветы с толщиной слоя в 1 см.
Расчет процентного содержания глютаминовой кислоты в субстанции проводят по формуле
С
D.
„
.где D - оптическая плотность анализируемого раствора при 480 нм;
Dp - оптическая плотность стандартного раствора С - концентрация стандартного
спектрофотометрируемого раствора (0,00048 г в 1,00 мл), р - навеска, г, 1 - толщина слоя, см. П р и м е р 2. Количественное определение глютаминовой кислоты в таблетках по 0,25 г, покрытых оболочкой. Точную навеску тщательно измельченной таблеточной массы, содержащей от
0,0057 до 0,0092 г глютаминовой кислоты, растворяют при нагревании на кипящей водяной бане в 3-4 мл воды. Полученный раствор переносят диметил- формамидом в мерную колбу вместимостью 50 мл и этим же растворителем доводят до метки. Из разведения берут 1 мл и поступают по примеру 1.
Расчет содержания кислоты глютаминовой в пересчете на средний вес таблетки проводят по. формуле .
С
0-1250-0 59
DO-p lT Too
где 0,59 - средний вес таблетки, г.
Результаты количественного определения глютаминовой кислоты приведены в табл. 1.
В табл. 2 представлена сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов.
В табл. 3 представлены показатели чувствительности реакции при использовании различных солей кальция и других металлов.
Таким образом, из приведенных данных видно, что предлагаемьй способ в 1,7 раза чувствительнее известного. Величина относительного стандаруного отклонения в предлагаемом способе при определении субстанции глютаминовой кислоты в 2,2 раза меньше, а при определении в таблетках в 1,9 раза меньше, чем соответствующая величина в известном способе. Следовательно, предлагаемый способ в 2,2-1,9 раза точнее известного.
Формула изобрет е-н и я
Способ определения глютаминовой кислоты путем обработки анализируемой пробы цветореагентом в среде диметил- формамида, нагревания на кипящей водяной бане с последующим фотометри- рованием полученного окрашенного -раствора, о тл ичающ ийся тем, что, с целью повьпцения чувствительности и точности определения, в качестве цветореагента используют алок- сантин и перед фотометрированием к анализируемому раствору добавляют соль кальция.
Субстанция
глютаминовой кисМетрологические характеристики определения:
субстанции
Таблица 1
0,0014
101,75 X 100,52
100,52 0,8145 0,0081 2,09 0,2473 0,0020 0,0091 0,0051
13253356
Продолжение табл. 2
Характеристика
Показатели для способа
Молярный коэффициент
Открьгааемый минимум, мкг/мл
Без добавки солей 520
5,25 3,56
Редактор А.Козориз
Составитель Л.Русанова Техред Л.Сердюкова
Заказ 3042/37Тираж 776Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР
по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
предлагаемого
0,71
2,82
1,40
Корректор В.Бутяга
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ количественного определения трисамина | 1991 |
|
SU1806350A3 |
Способ количественного определения триоксиметиламинометана | 1987 |
|
SU1518736A1 |
Способ количественного определения сульфамонометоксина | 1990 |
|
SU1696977A1 |
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ АМИНОКИСЛОТ | 1999 |
|
RU2167410C2 |
Способ определения гистидина гидрохлорида | 1986 |
|
SU1402866A1 |
Способ определения хинозола | 1983 |
|
SU1087850A1 |
Способ количественного определения примахина | 1983 |
|
SU1113722A1 |
Способ определения гексаметилентетрамина | 1986 |
|
SU1330522A1 |
Способ количественного определения норсульфазола-натрия | 1988 |
|
SU1559273A1 |
Способ количественного определения ремантадина | 1990 |
|
SU1721481A1 |
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению глютаминовой кислоты (ГК) - стабилизатора пищевых продуктов. Повышение чувствительности и точности определения достигается проведением способа в иных условиях. Определение ГК ведут обработкой анализируемой пробы апоксантином в среде диметилформамида при нагревании с последующим добавлением соли кальция и фотометрированием. Данньй способ в 1,7 раза чувствительнее и в 2,2-1,9 раза точнее известного. 3 табл.
Государственная фармакопея СССР | |||
М.: Медицина, изд | |||
Печь-кухня, могущая работать, как самостоятельно, так и в комбинации с разного рода нагревательными приборами | 1921 |
|
SU10A1 |
Устройство для устранения мешающего действия зажигательной электрической системы двигателей внутреннего сгорания на радиоприем | 1922 |
|
SU52A1 |
Авторы
Даты
1987-07-23—Публикация
1985-12-12—Подача