Способ определения состава смеси летучих веществ Советский патент 1986 года по МПК G01N30/06 

ю

Од

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения состава смеси летучих в атмосферном воздухе или в жидкости.

Цель изобретения - повышение точности способа за счет устранения сорбции анализируемых веп1;еств герметизируюп1им устройством.

На фиг.1 изображен сосуд в процессе межфазного распределения; на фиг.2 - сосуд при отборе пробы из газовой фазы; на фиг.З - схема устройства для анализа смеси карбоновых кислот,

Сосуд 1 с газовой фазой 2 и жидкой средой 3 снабжен шейкой 4 сосуда и эластичной герметизирукщей прокладкой 5. Отбор пробы из газовой фазы осуществляют при помощи иглы 6 медицинского шприца.

Устройство для анализа смеси карбоновых кислот состоит из сосуда 7 для пиролиза, трубчатой печи 8, водного раствора 9 тетраметиламмониевых солей кислот и эластичной герметизирующей прокладки 10 сосуда.

Пример 1, Пробу атмосферног воздуха, анализируемого на содержани фотохимически активных соединений, в том числе бензола, толуола, о-ксилола и этилбензола объемом 10 л про;пускают со скоростью 0,5 л/мин через трубку, содержащую 1 г полисорба-10. Для анализа уловленных сорбентом веществ трубку с отобранной пробой соединяют иглой медицинского шприца с сосудом 1 (фиг.1) объемом 5 мл, шейку которого диаметром 3 мм и длиной 15 мм предварительно заполняют 0,1 мл воды, пропускают через трубку со скоростью 0,1 г/мин в течение 10 мин перегретый до водяной пар с конденсацией его в сосуде 1,, снимают сосуд с иглы, термостатируют сосуд.в течение 10 мин при 20°С в положении, указанном на фиг.1, переворачивают сосуд отбирают из него 1 мл газа и вводят в хроматограф.

Результаты анализов приведены в табл.1. При этом погрешность результата единичного определения любого и;| перечисленных веществ не превьшшет 10%(при доверительной вероятности Р О,95),.что соответствует случайной составляющей погрешности газохроматографического анализа.

При определении же данных веществ известным способом (без изоляции водой газовой фазы от герметизирующей прокладки в процессе распределения веществ) обнаруживается систематическая погрешность анализа, тем более значительная, чем выше темпера тура кипения вещества. В частности, для бензола погрешность за счет сорбции его прокладкой составляет 5 t 5%, для толуола 8 15%, а для этилбензола 30 i10% (по результатам 14 измерений при Р 0,95).

Пример 2. 1 мл .водного раствора, анализируемого на содержание микроколичеств карбоновых кислот С . -Cj, вводят в сосуд 1 (фиг.З), добавляют 0,1 мл 0,1%-ного раствора гидроокиси тетраметиламмония, удаляют из сосуда воздух вакуумированием через резиновую прокладку 10 и нагревают сосуд в .трубчатой печи при 350 в течение 5 мин. Вода, содержащаяся в колене, перегоняется в противоположное колено и изолирует прокладку 10 от газовой фазы, в которую поступают сложные эфиры, образовавшиеся в колене при нагреве солей кислот. Охлаждают сосуд, окончательно распределяют полученные в нем сложные эфиры между фазами, как указано в примере 1, переворачивают сосуд, отбирают из него 1 мл газа и вводят в хроматограф.

Результаты анализов приведены в табл.2. При этом погрешность результата единичного определения любого из полученных эфиров не превышает случайной составляющей погрешности газохроматографического анализа.

При анализе той же смеси кислот известньм способом, в соответствии с которым пиролиз солей кислот, т.е. введение эфиров в сосуд 1, выполняют без изоляции герметизируннцей прокладки водой, обнаруживается сорбция эфи ров прокладкой. В частности, для метилового эфира пропиоиовой кислоты сорбция составляет 10-20% от его содержания в пробе, а для эфира валериановой кислоты достигает 30-50%,

Формула изобретения

1, Способ определения состава смеси летучих веществ путем ее введения в герметичньш сосуд с жидкостью и герметизирующим устройством с последуюш;им анализом жидкой или газовой фаз, отличающийся тем.

что, с целью повьшения точности способа, слой жидкости располагают над герметизирующим устройством.

2. Способ ПОП.1, отличающ и и с я тем, что при определении s состава летучих веществ, предварительно сконцентрированных на сорбенте, осуществляют их десорбцию паром жидкости, расположенной над герметизирующим устройством, с последующей подачей пара через герметизирующее устройство и слой жидкости. Таблица 1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения соста.ва смеси летучих веществ в атмосферном воздухе или жидкости. Цель изобретения - повышение точности способа. Анализируемую пробу располагают йад герметизирующим устройством, которое изолируют от газовой фазы жидкостью. Десорбцию сконцентрированной пробы ведут той же жидкостью или ее паром. Точность способа возрастает за счет устранения сорбции анализируемых веществ герметизирующим устройством. Погрешность результатов не превышает 10%. 1 з.п. § ф-лы, 3 ил., 2 табл. W

14

6,59 0,33 1,32 ±0,07

14 8,79 ±0,44 1,76 ± 0,09

14 13,04iO,65 2,61 ± О,13 8,67± 0,43

л 14 1,73± 0,09

лы 14 8,68.10,43 1,74 ±0,09 0,945 ±0,047 О, 189± 0,010 О, 173 i 0,009

10 0,0346 ±0,0017 10

0,0164 ±0,0008 0,00328 ±0,00016

0,156 i 0,008

илен 10 0,0312± 0,0016 Тетрахлор 0,0166 ±0,0008 этиленЮ 0,00332 ±0,00017

6,39 i 0,36

2,68 ±0,08 1,90 ±0,42 5,59 ±1,46

О,1511 0,011 0,0278 ±0,0014

0,0346± 0,0019

0,0164± 0,0002

0,142± 0,0007 0,00326± 0,00008 ,00270 ±0,00017

0,153 ± 0,002

0,124 JtO,010 О,0306± 0,0019 0,0246± 0,0025 0,0145 ±0,00210,0165 ± 0,0006 0,00251 i 0,00051 0,00342+0,00023

Таблица 2