Способ подготовки пробы для определения примесных элементов в многокомпонентных урановых сплавах Советский патент 1982 года по МПК G01N1/38 G01N31/00 

Оксня индия3,7-3,9

Фтористый натрийO,25-Oj40,

Угольный порошок 11,0-14,0 Окисленная пробаОстальное

Экспериментальными данными бьшо подтвержйено, что и количественные соотношения компонентов в смесн обеспечивают нанвысшне: чувствительность и точность одновременного определения примесей в сплавах урана с цирконием, ниобием, молибденом и металламн побочных подгрупп W групй рариодической системы элементов. Интенсивность спектрального фона сьшкается вследствие уменьшения степени испарения в дугу основного и легирующих компонентов за счет их карбидизапии в результате реакций с угольным порсяшюм (карбиды металлов побочных подгрупп iTl -W групп периодической системы элементов являются труднолетучиvira соединениями). Снижение спектрального фона и его флкжтуаций, а также увеличение стабильности горения дуги и

процессов испарения примесей (за счет введения в npofy угольного порошка и оксида индия) положительно сказывается на точности и чувствительности снтределення примесей. Введение в про фтористого натрия способствует повышению чувствительности определения некоторых примесей, например бора и алюминия, за счет их фторирования.

В г&бп, 1 приведены экспериментальные данные нз которых видно, что состав п{эедяйгаей(й является оптимальным для пошлаения чувствительности одновременного сяределения многих прнмесей. .,

Таблица

1Угольный порошок, ЗО ЗО 1ОО 12,5 2Фтористый натрий, О,35 3. Оксид индия, ЗО 30 3,8 4С, 8,0 10 10 5С, 11,0 6С, 12,5 0,325 3,8

с, 14,0 0.4 3,9 с, 17,0 0.7 3 10 10 10 5.0 10О 3 3

3 3 3 33 13 0О 10О 100 30 1О 300 00 100 100 ЗО 10 ЗОО 30 30 10 1О 3 30 30 30 10 10 1 1О 3 3 3 3 1 3 3 3 33 1 3 10 10 10 1 10 Из табл. 1 видно, чтодобавки тольк отдельных компонентов буферной смеси (строки 1-3), как н добавки смесей (строки 4 и 8), состав которых сущест венно отличается от предлагаемого (стр ки 5-7), не позволяют получить максимально возможные чувствительности определения примесей. С предложенным со тавом буферной смеси удается снизить нижний предел одновременного определения примесей Ав, В , Сс1 i Си , Mcj, Si , Sn , Со, С , Ре , Мп , Ni , Cd , Sr , во Gel ,въ , Si и некоторых других в высоколегированных урановых сплавах в 3-10 раз. Наряду с этим повышается точность сятределения указанных элементов (коэффициент вариации уменьшается с 20-30% до 15-2О%). Возможность одновременно определять все указанные выше примеси из одной навески позволяет сократить время и трудозатраты, иду щие на анализ. С ферной смесью состояшей из окисленной пробы и оксида индия (известный способ), не удается одновременно с другими примесями с , удовлетворительной чувствительностью определять многие элементы. Пример, Окисленную про спл ва растирают с ферной смесью в соотношении 5:1. На 1 г окисленной пробы берут 2ОО мг смеси, в которой содержится 150 мг угольного порошка, 46 м оксида индия и 4 мг фтористого натрия. Затем навеску растертых с буферной смесью проб по 30 мг помещают и уплотняют в угольные электроды типа

Сплав с Мо

(15 мас.%) 9,2 4,7 3,О Сплав с Zr и Nt (по 7,4 3,5 3,О 2,0 4,5 8 мас.%)

Сплав с Т1

иУ (по

4 мас.%)3,22,2 4,1

Содержание остальных примесей оказа- .Таким образом, предлагаешлй способ

лось меньше нижнего предела опредвле- позволяет определять с высокой чувстви-

ния, мас.%: Acrl-lO ; Mcj, Sn , bi .потельностью и точностью большое количестI. Cd SP и Со по 3-10 ;:во примесных элементов в высоколегива ,С(С1 и ЗЪ по по .

3,3 7,5 5,0 8,3 4,2

1,5 5,3 6,1 3,4 7,4 4,4

рованных многокомпонентных сплавах рюмка с размерами: наружные диаметр высота чашки 6 и 5,2 мм, диаметр и Глубина .канала 3,5 и 4,7 мм и диаметр и высота шейки 3,5 и 3,5 мм соответст венно. Далее спектры проб и стандартных образцов, приготовленных таким же офазом, «ак и пробы, возбуждают в дуг переменного тока при силе тока 2О А и регистрируют на спектрографе с обрат ной дисперсией О,3-О,6 нм/мм (например, на спектрографах ДФС-13 или ДФС-8). Экспозициясоставляет 40 с. Стандартные обоазцы, используемые для построшия градуировочных графиков, готовят на основе закиси - окиси урана , с Щ)бавками легирукяцих компонентов в количестве, равном среднему содержанию их в анализируемом сплаве. Додавки легирукжих компонентов вводят в виде с оответству юших оксидов. В качестве аналитических пиний используют спектрагаьные пинии, нм: В 249,7; Fe 259,9; Сг 425,4; N 341,4; Де 396,1; Мп Де 396,1; 257,6; Bi 251,6; Си 324,7; С0 Си 324,7; 393,3; А( 328,0; ,2; Sn 284,0; &i 306,7; Cd 228,8; Sr 407,7; Co 340,5; Bd 455,4; Qa 403,3 и 5Ъ 252,8. Смесь проверена на образцах сплавов урана с молибденом (15 мас,%), цирконием и ниобяем (по 8 мас.% каждого), ванадием и титаном (по 4 мас.% каждого). Результаты анализа приведены в табл. 2. Т а б л и ц а 2 9,3 7,О 7,6 3,7

урана с шфкойием, ниобием, молибденом, титаном, ванадием и другими мёталлвмв побочных подгрупп Ш - VJ групп периодияеской системы элементов.

Формула изобретения

Способ подготовки пробы для определения примесных элементов в многокомпонентных урановых сплавах спектральным методом, вклк7шюш:ий смепшвание окисленной пробм с буферной смесью оксидом индия, отличающий - с я тем, что, с целью повышения чувстВ1ггельности, точности анализа, а также числа определяемых примесей из одной навески, в буферную смесь дополнительно вводят фтористый натрий и угольный порошок при следующем соотношении компонентов в анализируемой смеси, мас.%:

Оксид индия3,7-3,9

Фтористый натрий0,25-0,40

Угольный порошок11,0-14,0

Окисленная пробаОстальное

Источники информации, принятые во внимание при эюсшертизе

1 Апве. Ciiem .V40,1968 , /«4, с.. 805-вот.

i. ftpeckpori R., Concur.аvcihce tneiliod anoB.SpectroGcrdpii.prodoHs met Pciris,1947,V.e,c. 33.