Способ получения частично гидролизованного полиакриламида Советский патент 1986 года по МПК C08F220/58 

ю

со

ч

OQ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧАСТИЧНО ГИДРОЛИЗОВАННОГО ПОЛИАКРИЛАМИДА путем обработки измельченного полиакриламидного геля водным раствором щелочного агента при нагревании с последующей сушкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности структуры и растворимости целевого продукта, исключения из него примеси аммиака, обработку проводят при температуре 55-90°С до степени гидролиза, в 1,3-3,0 раза превышающей теоретически рассчитанную на количество щелочного агента. СО

ы Изобретение относится к высокомолекулярным соединениям и касается получения акриламидных сополимеров, находящих применение в качестве флокулентов в различных областях, например, при изготовлении бумаги, вторичного извлечения нефти и др. Целью изобретения является повышение однородности структуры и растворимости целевого продукта, исключения из него примеси аммиака. Изобретение .иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. После полной продувки азотом водного раствора, . содержащего 25 мас.% акриламида, известным способом проводят полимериза цию при 10 С в присутствии окислительно-восстановительного инициатора с получением резиноподобного геля. 20 кг полученного геля измельчают с помоп1;ью экструдера, сделанного по типу мясорубки, имеющего перфорированную пластину с диаметром от-верстии о мм и внутри которого имеет ся нож. Температура полученных кусочков в среднем 78°С. Кусочки помещают в барабанный гранулятор объемом 250 л и во вращающемся барабане ра пыляют 1020 г 30%-ного раствора ка устической соды (на 10 мол.% акриламидньгх звеньев в геле) , нагретой до 50°С. Затем небольшие кусочки переносят в сосуд, обогреваемый горячей водой, измеряют в нем температуру, которая в среднем равна . Такуюже температуру поддерживают в течени 12 ч при закрытой крьЩ1ке. Часть обра ботанных небольших кусочков отбирают в качестве образца, а остальную часть сушат 20 мин в роторной воздуш ной сушилке на 100 л при 120С, а затем 5 ч при 60°С. Полученньш таблетированньш полимер дробят и измеря ют растворимость, микрогель и равномерности гидролиза. Часть 1%-ного раствора отбирают для измерения процента гидролиза. Процент гидролиза 20,5 мол.%; растворимость 0%; микрогель +; равномерность гидролиза - слабое белое помутнение; рН 1%-ного раствора 7,1 При этом процент гидролиза неболь ших кусочков, отобранных до сушки, равен 20,3%. Увеличение процента гид ролиза в процессеiсушки составляет 0,98%. Пример (сравнительный 1}. Водный раствор каустической соды распыляют по примеру I и полученную массу вьщерживают аналогично 30 мин. Часть массы отбирают в виде образца, а остальную часть высушивают, как в примере 1. Полученный полимер исследуют, как в примере 1, Процент гидролиза 9,8 мол.%; растворимость -0,2%; микрогель ++; равномерность гидролиза - слабое белое помутнение (с прозрачностью); рН 10. Процент гидролиза перед сушкой 7,5 мол.%, увеличение процента гидролиза в проценте сушки 31%. Пример (сравнительный 2). Количество добавляемой каустической соды увеличено до 2040 г (на 20 мол.% акриламидных звеньев в геле). Исследование полимера проводилось аналогичным образом. Процент гидролиза 20,1 мол.%; растворимость 0,2; микрогель +++; равномерность гидролиза - белое помутнение (без прозрачности); рН 10,5. Процент гидролиза перед сушкой 16 мол.%, в результате сушки процент гидролиза увеличивается на 26%. Как видно из примера 1 и сравнительных примеров I и 2, предлагаемым способом получают продукт, растворимость и равномерность гидролиза которого превосходят известные продукты, получаемые предложенными методами. Предлагаемый продукт в виде 1%-ного раствора не содержит непрореагировавшую щелочь, аммиак имеет невысокое значение рН, Примеры 2-6 и сравнительные примеры 3-5. 200 г кусочков, геля, полученных по примеру , отвешены в полиэтиленовые пакеты, после чего проведен гидролиз кусочков с применением различньпс количеств щелочи и време-. ни выдерживания, в результате чего получены порошки гидролизованного полимера. Полученные полимеры исследовали согласно примеру 1. Полученные результаты приведены в таблице. Примеры 7-9 осущ,ествляют аналогично примерам 2-6, но с другими параметрами . Данные сведены в таблицу . Растворимость. Испытания проводились при температуре воды 23±lt. 3 Растворимость определялась следующим образом. 0,5 г порошкообразного полимера отвешивают в стеклянный стакан, содержащий 500 мл водопроводной воды, и перемешивают 4 ч. Смесь переносят на сито в 100 меш и оставляют на 5 мин. Остаток на сите собирают и высушивают, количество остатка вьфажают в процентах. Микрогель. В указанном методе могут образовываться частицы микро геля, которые могут проходить через сито в 100 меш. Их оценивают исследованием стеклянной пластины (25 мм X 75 мм X 1 мм), которую окунают и затем вынимают из раствора полимера и на которой подсчитывают число набухших частиц микрогеля. Получен ная оценка зашифровывается следующим образом: +++ - очень много; ++много; + - немного; i - почти отсут ствуют. 6 ч 26

20

70 80

15 ч 29,6

20 8ч 30,8

10

8 ч 19,2

75

О О О

7,3 7,3 7,3

Легкое белое помутнение(с прозрачностью) 734 Неравномерность гидролиза. 5 г порошкообразного полимера переносят в стакан, содержащий 500 мл деионизированной воды. После перемешивания 4 ч в стакан добавляют 2 н. раствор рН 2,2. Снова перемешивают 60 мин и наблюдают образование белой мути. Степень белого помутнения в значительной степени зависит от температуры и процента гидролиза поэтому проводят сравнение с конт рольными образцами. В случае, если гидролиз в среднем достигает 35 мол.% или вьше или неравномерность гидролиза становится большим, иногда возможно образование осадка полимера. В таких случаях желательно сравнение проводить, например, при более высокой температуре. Определение рН указанного 1%-ного раствора указьшает на присутствие непрореагировавшей щелочи или NH, , образующегося в ходе выс тливания. Без помутненияЛегкое белое помутнение(с прозрачнocтьюj

Продолжение таблицы