Способ определения ртути Советский патент 1986 года по МПК G01N25/14 G01N31/00 C01G13/00 

Ю

tsd

СП

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения ртути, являющейся одним из опаснейших токсикантов, требующих экспрессных, селективных методов анализа с низким пределом обнаружения, и может использоваться при анализе различных объектов окружающей среды. Цель изобретения - повышение чувствительности, избирательности и ускорение анализа. Пример I. Для анализа отбирают 250 мл воды р. Дунай, пробу фильтруют через мембранный фильтр фирмы «СЫНПОР с ди,аметром пор 0,45, мкм. Фильтр со взвесью заливают 50 мл дистиллированной воды и добавляют 20 мл смеси очищенной от ртути азотной и серной кислот в соотношении 1:2. Через 3 ч содержимое переносят в кипятильник, добавляют 5 мл 20%-ного раствора хлорида олова (П) в HCI (1:1), подсоединяют к фотометру через обратный холодильник с соотношением диаметра и длины холодильной камеры нагревают и кипятят в течение 5 мин. При этом ртуть, содержащаяся во взвеси дунайской воды, выделяется с парами воды в холодильник и накапливается в нем в виде паров. Затем отключают нагрев, через обратный холодильник в фотометр потоком газа-носителя со скоростью 3 подают пары ртути в кювету прибора. Caмописцем регистрируют поглощаемость света ,7 им парами ртути. По калибровочному графику находят содержание ртути во взвешенном веществе. Например, нашли 0,025 мкг Hg во взвеси, содержащейся в 250 мл дунайской воды, или ),00 мкг Hg во взвеси, содержащейся в 1 л воды р. Дунай. Пример 2. Определение ртути в морской воде. Пробу морской воды 250 мл помещают в реакционную колбу, добавляют очищенную от примеси ртути соляную кислоту (5 мл) для создания нужной среды раствора, I мл 20%-ного раствора хлористого олова (П) в HCI (1:1), используемого в качестве восстановителя. Колбу подсоединяют к обратному холодильнику с соотношением диаметра и длины холодильной камеры , пробу нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин, прекращают нагрев и далее самописцем-регистрируют поглощаемость света 253,7 им атомами ртути, аналогично примеру 1. В одном из опытов найдена поглощаемость ,105, что по калибровочному графику соответствует 0,013 мкг Hg в 250 мл пробы морской воды или 0,052 мкг/л Hg. Примеры 3-6 иллюстрируют осуществление способа при различной длительности кипячения пробы, примеры 7-II иллюстрируют осуществление способа при разных параметрах (d:l) холодильника. Результаты указаны в таблице.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам атом:но-абсорбционного определения ртути, и может использоваться при анализе различных объектов окружающей среды. Пробу 250 мл Jpoды фильтруют через мембранный фильтр фирмы «СЫНПОР с диаметром пор 0,45мкм. Фильтр со взвесью заливают 50 мл дистиллированной воды и добавляют 20 мл смеси очищенных от ртути азотной и серной кислот в соотнощенни 1:2. Через три часа содержимое переносят в кипятильник, добавляют 5 мл 20%-ного раствора хлористого олова в соляной кислоте

Взвесь воды р. Дунай

Морская воде То же

Морская вода То же

При уменьшении длины холодильной камеры до 150 мм и менее и менее) не обеспечивается конденсация водяных паров, выносящих на себе атомы ртути. При их прохождении во вне холодильной камеры (в аналитическую кювету прибора) самописец спектрофотометра регистрирует широкий сигнал, обусловленный как медленным прохождением паров ртути, так и неселективным поглощением света 253,7 нм при запотевании кварцевых окон. Увеличение длины холодильника ие сказывается на аналитическом сигнале, однако в работе использование холодильных камер длиною более 250 мм методически неудобно.

Как вндно из таблицы оптимальные граничные значения времени кипячения являются 0,5-10 мин, соотношение d:l должно быть не менее 1:40.

Предлагаемый способ имеет следующие преимущества: снижение предела обнаружения за счет увеличения аналитического „сигнала при подаче а фотометр паров ртути потоком газа-носителя из газового концентрата ртутных паров (0,25-10 мкг/мл по сравнению с 0,80-10 мкг/мл Hg у известного); продолжительность анализа yMeHi шается в 3-5 раз; исключенне влияния серебра, золота, платины, селена и теллура, образующих после восстановлення со ртутью интерметаллнческие соединения. В предла.гаемом способе последние разлагаются при температуре кипения раствора, что позволяет вынос ртути в газовую фазу по сравнению с методом холодного пара.

Формула изобретения

CnocoiS определения ртутн, включающий ее перевод в раствор, добавление восстановнтеля, выделение восстановленной ртути потоком газа-носителя, концентрирование ее и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом, отличающийся тем, что, с целью повышення чувствительности, избирательности и ускорения анализа, выделение ртутн из раствора осуществляют водяным паром при кипячении в течение 0,5-10,0 мин с концентрированием их в обратном холодильнике с водяным охлаждением при соотношенни диаметра н длины холодильной камеры не менее 1:40.