Способ определения осмия Советский патент 1986 года по МПК G01N31/00 G01N25/14 C01G55/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам титрометрического определения осмия, и может быть использовано в практике анализа платиновых металлов.

Цель изобретения - упрощение и ускорение анализа.

Пример. В делительную воронку помещают 5 мл раствора, содержащёго 0,581 мг осмия. Добавляют азотную кислоту до концентрации 5-6 М и 5 мл хлороформа. Воронку энергично встряхивают в течение 3 мин, фазы разделяют. Экстракцию повторяют еще раз такой же порцией хлороформа. К объединенному экстракту добавляют 2 мл хлороформа, 25 мл ацетона и 1 мл концентрированной серной кислоты и титруют 0,01 М раствором ферроцена до скачка потенциала. Время анализа не превышает 18 МИН. Обнаружено 0,576 мг осмия. Ошибка анализа 0,9 отн.%. . , Соотношение экстрагента и разбавителя подобрано экспериментально для достижения максимальной скорост установления потенциала при титровании. При соотношении 1,0:1,8 время, затраченное на стадию титрования, увеличивается с 8 до 20 мин.

Повышение доли разбавителя ведет к дополнительному расходу реагента, разбавлению титруемого раствора. Повышение концентрации серной кислоты выше 0,5 М приводит к потерям анализируемого вещества вследствие летучести тетраоксида осмия. Без добавления кислоты титрование провести не удается.

Предложенный спрсоб позволяет определить 0,015-0,360 мг/мл осмия с относительной погрешностью менее 1%.

Формула изобретения

1.Способ определения осмия, включающий его окисление для осмия (VIII) отделение образующегося тетраоксида осмия и последующее потенциометрическое титрование восстановителем, отличающийся тем, что,

с целью упрощения и ускорения анализа, для отделения осмия используют экстракцию галоидалканом, в котором после добавления разбавителя проводят титрование раствором ферроцена в разбавителе при соотношении экстрагента и разбавителя 1,0:1,9-2,2 в присутствии 0,3-0,5 М серной кислоты

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве галоидалканов для экстракции используют тетрахлорэтилен, хлороформ и

четыреххлористьй углерод.

3.Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и и с я тем, что в качестве разбавителя используют апротонные растворители, например ацетон.

Изобретение относится к способу определения осмия, может быть использовано при анализе платиновых металлов и позволяет упростить и ускорить анализ. К раствору, содержащему осмий, добавляют 0,3-0,5 М раствор азотной кислоты и хлороформ., Проводят экстракцию галоидалканами повторно тоже хлороформом. К объединенному экстракту добавляют хлороформ, ацетон и концентрированную серную кислоту, титруют до скачка потенциала 0,01 М раствором ферроцена в разбавителе при соотношении экстрагента.и разбавителя 1,0:1,92,2 в присутствии 0,3-0,5 М серной (Л кислоты. 2 з.п. ф-лы.