Способ определения экстрагентов на основе солей четвертичных аммониевых и третичных сульфониевых оснований и солей аминов в их смеси Советский патент 1987 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, а именно к анализу органических соединений, преимущественно к определению примесей и основных компонентов в экстр- агентах класса четвертичных аммониевых (ЧАО) и третичных сульфониевых (ТСО) оснований, и может использоватся в органической химии при оценке качества синтезируемых технических органических соединений.

Цель изобретения упрощение способа,

Пример 1. Определение тетр бутиламмоний .иодида, Навеску 0,3 г взвешивают на аналитических весах в стаканчике на 50 мл. Прибавляют 10м хлороформа и 10 мл воды (соотношение вода : хлороформ 1:1), Опускают электроды и при энергичном перемешива- НИИ на магнитной мешалке титруют 0,1 и, раствором NaOH до рН 13. Затем прибавляют 10 мл 0,1 н. раствора пертахлорфенола (110 мас,% по отношению к навеске и соотношение вода : хлороформ 1:2) и продолжают титрование до устойчивого потенциала (рН 9).

На чертеже изобра кен график зависимости рН - V и точки эквивалентности.

Первый скачок (Vj) в области до рН 13, соответствующей холостой пробе, находят по кривой (см. чертеж). Его величина не должна превьппать 0,05 мл. В противном случае необходимо считать исходный хлороформ.

Второй скачок в области до рН 9 соответствует содержанию соли ЧАО, которое рассчитывают по формуле.

X

N( ) М 10-п

%,

где N - нормальность щелочи,

г-экв/л;

Vj - объем щелочи, пошедшей на титрование соли ЧАО, мл;

V - объем щелочи, повзедшей на титрование свободной кислоты, МЛ1 М - молекулярная масса ,

равная 369,7i п - навеска, г. Содержание (100+0,7)%, Пример .2. 01пфеделение основного компонента и примесей азот

ной кислоты и соли амина в техническом триалкиламмоний нитрате (ТАМАН).

Анализ проводят в условиях примера 1. Содержание азотной кислоты соли амина и ТАМАН рассчитывают по формуле, приведенной в примере 1, соответственно молекулярные массы 63,416 и 430, объемы V -V2-V, V,-V,, , Отличие - увеличение навески до 0,4 - 0,5 г.

Найденное содержание соли ЧАО 74+0,7%, соли амина 10+0,1%, азотной кислоты 1,8+0,25%.

Пример 3. Определение основного компонента и примесей азотной кислоты и соли амина в технологи- ческой растворе (ТАМАН g + полиал- килбензол + ТБФ).

Анализ проводят в условиях примера 1. Расчет по примеру 2, отличие - увеличение навески до 0,5 г.

Найденное содержание ТАМАН 37,2+ +0,7%, соли амина 7,3iO,1%, азотной кислоты отсутствует.

Пример 4, Определение основного компонента и примесей в метил- сульфате сульфония из нефтяных сульфидов (МССНС). .

Анализ проводят в УСЛОВИЯХ примера 1. Расчет по формуле примера 1, соответственно молекулярная масса для серной кислоты и МССНС 49 и 334, объемы V, и , „

Результаты анализа на содержание МССНС 54,1±0,7%, кислота 14,6±0,25%. Результаты анализа представлены в ; таблице

Найденные метрологические характеристики методики,

Sr Доверительный интервал (для двух парал,)

45

50

55

Основной

компонент 0,014 , ±0,7

±0,1

+0,25 изобретения

Способ определения экстрагентов на основе солей четвертичных аммониевых и третичных сульфониевых оснований и солей аминов в их смеси путем растворения анализируемой пробы в растворителе с последующим потенциометричес- ким титрованием водным раствором основания, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве растворителя используют смесь йоды и хлороформа, в качестве

основания - едкий натр, титрование едкого натра до рН 9.

Экстрагенты Метидтриалкиламмоний нитрат

технический

очищенный Триалкилбензиламмоний хлорид

технический

очищенный Триалкилбензиламмоний нитрат

технический

очищенный

Метилсульфат сульфония из нефтяных сульфидов

Технологические растворы ТАМАН + ТБФ + ПАБ до экстракции

)

после

)0бразцы различных партий опытных наработок.

ведут до рН 13,.добавляют пентахлор-. фенол в количестве tOO-tIO мас.% от стехеометрически необходимого и продолжают титрование водным раствором

69,2

86,2

54,8

80 86,2

61,8

65,3 7,0-67,4

86,5 87,6

54,1

50,5 52,3

8,3

.1

6,4

0,5

0,9

16

12,1-13,3 2,6

1

3,2

1,1

3 0,9-1,3

86,5

87,6

14,6

19,4 15,8

7,3 6,7

6,9

0,6

рН

у

ft /

о/

1 |«

Составитель. С.Хованская Редактор С.Патрушева Техред А.Кравчук

Заказ 2856/39 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

/

д.

Корректор, И.Муска

Изобретение касается аналитиг ческой химии, в частности определения экстрагентов на основе четвертичных солей амина и аммония с третичными сульфониевыми основаниями, которое может быть использовано при оценке качества технических органических веществ. Для упрощения определения экстрагентов используют другой растворитель - смесь воды и CHClj для растворения анализируемой пробы, а потенциометрическое титрование ведут с использованием другого основного реагента - NaOH, до рН 13 с последующим добавлением пентахлорфенола.