Способ получения сорбента для извлечения ионов металлов из растворов Советский патент 1986 года по МПК B01J20/10 B01D15/08 

ю 1

САЭ СП

412

Изобретение относится к способу получения сорбентов, которыемогут быть использованы для извлечения и разделения ионов металлов, в частности методом хроматографии.

Цель изобретения - снижение продолжительности процесса получения сорбента.

Пример 1. Для получения сорбента к 10 г силохрома С-80 с привитыми у-аминопропильными группами {0,3 ммоль/г) приливают раствор 1,85 г моноиодуксусной кислоты в 40 мл этанола и 1,4 мл триэтиламина. Суспензию кипятят при перемешивании с обратным холодильником 3 ч. Полученный сорбент отмывают этанолом и водой. Емкость полученного сорбента по ионам меди О,1 мг экв/г, что соотйетствует 0,414 групп/нм .

П р и м е р 2. Все операции аналогичны приведенным в примере, 1, за тем исключением, что берут раствор 5,55 г моноиодуксусной кислоты в 50 мл этанола и 4,2 мл диэтилакина. Емкость полученного сорбента по иона меди 0,085 мг-экв/г, что соответству ВТ 0,320 групп/нм .

П р и м е р 3. Аналогично примеру 2, только обработку ведут 4 ч. Емкость полученного сорбента по ионам меди 0,089 мг-экв/г, что соответствует 0,335 групп/нм2.

Пример4. Аналогично примеру 2, только обработку ведут 7 ч. EM кость полученного сорбента по ионам меди 0,077 мг-экв/г, что соответствует 0,29 групп/нм .

Пример 5. Для получения сорбента к 5 г силохрома С-80 с привитыми f -аминопропильными группами приливают раствор 2,78 моноиодуксусной кислоты в 50 мл этанола и 4,2 мл триэтиламина. Суспензию кипятят при перемешивании с обратным холодипьником 7 ч. Полученный сорбент отмывают этанолом и водой. Емкость сорбента по ионам меди 0,139 мг-экв/г, что соответствует 0,523 групп/нм.

П р и м е р 6. Аналогично примеру 5j только триэтиламин берут в количестве 2, мл и реакцию ведут 3 ч. Емкость полученного сорбента по иона меди 0,137 мг-экв/г, что соответствует 0,516 групп/нм.

Пример7. В таблице приведены условия способа и характеристики продукта. Количество реагентов приведено в граммах и ммолях на грамм кремнезема С-80, модифицированного У-аминопропилтриэтоксисилана (емкост исходного сорбента 0,30 ммоль/rj.

П р и м е р 8. Для получения сорбента к 12 г силохрома С-120 с привитыми И-аминопропильньми группами приливают раствор 3,4 г. (3 ммоль на г) монохлоруксусной кислоты в 60 мл этанох(а и 5 мл (3 ммоль/г) триэтиламина. Суспензию кипятят при перемешивании с обратным холодильником 3 ч. Полученный сорбент отмьгеают дистиллированной водой.

Емкость полученного сорбента по ионам меди 0,10 мг-экв/г, что соответствует 0,251 групп/нм{

П р и м е р 9. Для получения сорбента к 20 г аэросила А-175 с привитыми -аминопропильными группами приливают раствор 25,9 г моноиодуксусной кислоты в 300 мл этанола и 19,5 мл триэтиламина. Суспензию кипятят с обратным холодильником при перемешивании 3 ч. Продукт отмыт этанолом и водой. Исследование полученного сорбента с помощью метода Ж- спектроскопии показывает наличие в. спектре образца полос поглощения в области 2960 и 1460-1480 см, которые соответствуют колебаниям С-Н полосы поглощения в области 1670 см соответствующей колебаниям карбонильной группы.

и р и м е р 10. Исследование кио - о 4- O-f

нетики сорбции Си., 4i - , Со методом рН-стата. Сорбент на основе силохрома С-80 с привитыми иминодиацетат ными группами помещают в рециркуляционную ячейку и прокачивают через него 0,0 М раствор нитрата переходного металлаV При этом происходит комплексообразование между ионами металла и привитыми к поверхности функциональными группами с вьоделением эквивалентного количества протонов в раствор. Этот метод дает возможность, добавляя измеряемое количество щелочи, поддерживать в растворе постоянное рН. По скорости подачи щелочи можно судить о кинетике ,2-1- „.а-ь ,2+

Со при

сорбции ионов Си , Ny

заданном рН, расхрду - о количестве сорбированного металла. За 3-5 мин идет сорбция « 90% иона металла. Полностью процесс заканчивается для любых условий за 30-60 ми

31273

Сравнение предложенного способа е известным показывает, что время процесса сокращается с 2.0 до 3-7 ч, а расход комплексообразователя снижается с 10 ммоль на грамм сорбента 5 до 1-3 ммоль/г. При этом емкость сорбента не уступает сорбенту, получающемуся по известному способу.

Формула изобретения

1. Способ получения сорбента для извлечения ионов металлов из раство154

ров, включающий обработку кремнезема, модифицированного у-аминопропилтриэтоксисиланом, моногалогенуксусной кислотой с последующей промывкой продукта, отличающийс я тем, что, с целью снижения продолжительности процесса, обработку моногалогенуксусной кислотой ведут в зтаноле в присутствии амина.

2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что обработку ведут при молярном отношении амина к кислоте не менее 1.

Изобретение относится к способу получения сорбентов и позволяет снизить продолжительность процесса получения сорбента. Пример. К силохрому ,С-80 с привитыми -аминопропнльными .группамиПриливают раствор моноиодзгксусной кислоты в этаноле и триэтиламин. Суспензию кипятят при перемешивании с обратным холодильником. Полученньш сорбент отмывают этанолом и водой. Емкость полученного сорбента по ионам меди 0,11-0,14 мг-экв/г. Предложенный способ позволяет уменьшить до 3-7 ч время процесса и в 310 раз- снизить расход комплексообразователя. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.