Способ получения сорбента для извлечения ионов металлов из растворов Советский патент 1990 года по МПК B01D15/08 

Изобретение относится к кремнезем- ,ным химически модифицированным сорбен- .там и,может быть использовано для извлечения ионов металлов из растворов.

Целью изобретения является упрощение способа получения и повышение емкости и селективности сорбента к ионам меди, 1щнка и кадмия.

Пример 1. В реактор, снабженный механической мешалкой вносят 20 г кремнезема (силикагель 750/65 амннопропиловьш) с размером частиц 0,1-0,25 мм. Такой кремнезем содержит 1,410 моль аминопропильньк групп (0,7 ммоль/г). В тот же реактор прибавляют 50 мл абсолютированного толуола и раствор 4,2 г дифенилтиохлорида фосфора в 20 мл толуола. Смесь нагре- ваиот до 70° С и при активном перемешивании прибавляют раствор 2 г триэтил- амина в 50 мл толуола. Перемешивание продолжают 3 ч, затем охлаждают, твердую фазу отделяют фильтрованием, промывают в аппарате Сокслета толуолом, а затем метанолом до отрицательной реакции на ионы хлора в промывном растворе. Продукт высушивают в вакууме ( рт.ст. при 50°С}в течение 2 ч. Получают 21 г сорбента, содержащего на поверхности дифенилтиофосфор- амидные группы и имеющего сорбциопную емкость по ионам меди (ц) 25 мг/г сорбента.

яЛ

СУ:

)

ч5

со

Пример 2. в реактор с механической мешалкой вносят 20 г кремнезема (силохром 350/80, аминопропило- вый) с размером гранул 0,1-0,16 мм. Концентрация закрепленных групп на нем составляет 0,3 ммоль/г. В реактор приливают 50 мл бензола и при перемешивании прибавляют раствор 1,5 г ди- фенилтиохлорида фосфора в 20 мл бензола. Смесь нагревают до.кипения растворителя и, не прекращая перемепш- вания, прибавляют раствор 0,9 г три- этил амина в 50 мл бензола в течение 1 ч. В дальнейшем синтез продолжают аналогично примеру 1. Полученный сорбент высушивают на воздухе. Получают 20 г вещества, имеющего емкость по ионам меди 12 мг/г сорбента.

Пример 3. В условиях приме- ра 1 используют аминопропилорый аэро сил марки А-200 с концентрацией ами- нопропильньгх групп 0,44 ммоль/г и его обработку ведут 3,78 г дифенилти

с большей емкостью и селективностью к ионам меди, цинка и кадмия.

изобретения

хпорида фосфора в присутствии 1 г 25 проще известного (сокращается число триэтиламина. Полученный 21 ,г сорбен- стадий) и позволяет получить сорбент та, имеющего сорбционную емкость по ионам меди 14 мг/г.

Пример 4. В условиях примера , 2 используют 3,5 г дифенилтиохло- о Формула рида фосфора. Получают сорбент, имеющий емкость по ионам меди 10 мг/г.

Пример 5. В условиях примера 2 используют 1,0 г дифенилтиохлори- да фосфора. Получают сорбент с емкостью по ионам меди 7 мг/г.

Пример 6. В условиях примера 1 в качестве органического основания используют 1,5 г пиридина. Емг кость сорбента по меди 24 мг/г.

35

Способ получения сорбента для. из- влечения ионов металлов из растворов включающий обработку кремнеземного но сителя фосфорсодержащим модификатором . в органическом растворителе, о т - личающийся тем, что, с целью упрощения способа, повьш1ения емкости и селективности сорбента к ио- Q нам меди, цинка и кадмия, .в качестве .кремнеземного носителя используют ам нопропиловьй кремнезем, в .качестве модификатора - дифенилтиохлорид фосфора, а обработку ведут в присутствии д5 органического основания при следующем молярном соотношении компонентов: аминопропиловый кремнезем : модификатор основание t:(1-1,5):(1-2).

Пример 7. В условиях примера 1 используют 5 г пиридина. Емкость сорбента по ионам меди 22 мг/г.

Пример 8. В условиях примера 1 используют 2,2 г пиридина. Емкость сорбента по меди 25 мг/г.

Пример 9. В условиях примера 1 используют 1,1 г пиридина. Ем10

20613129

кость сорбента по ионам меди 20 мг/г сорбента.

Пример 10. В условиях примера 1 используют 0,5 г пиридина . Емкость сорбента по ионам меди 10 мг/г;

Пример 11. В условиях примера 1 в качестве растворителя используют диэтиловый эфир. Синтез водят при комнатной температуре 10 ч.- Получают сорбент, имеющий емкость по ионам меди 25 мг/г.

В табл. 1 сведены данные по примерам 1-10.

Как видно из табл. 1, повьш1ение емкости сорбента достигается при молярном соотношении аминопропиловый кремнезем : модификатор : основание 1 : (1-1,5):(1-2).

В табл. 2 приведены сравнительные результаты по селективности сорбента, полученного по известному и предла- -гаемому способам.

15

Таким образом, предлагаемый способ

с большей емкостью и селективностью к ионам меди, цинка и кадмия.

проще известного (сокращается число стадий) и позволяет получить сорбент

изобретения

о Формула

35

Способ получения сорбента для. из- влечения ионов металлов из растворов, включающий обработку кремнеземного носителя фосфорсодержащим модификатором . в органическом растворителе, о т - личающийся тем, что, с целью упрощения способа, повьш1ения емкости и селективности сорбента к ио- Q нам меди, цинка и кадмия, .в качестве .кремнеземного носителя используют ам нопропиловьй кремнезем, в .качестве модификатора - дифенилтиохлорид фосфора, а обработку ведут в присутствии д5 органического основания при следующем молярном соотношении компонентов: аминопропиловый кремнезем : модификатор основание t:(1-1,5):(1-2).

Таблица 1

Изобретение относится к кремнеземным химически модифицированным сорбентам и позволяет упростить способ получения и повысить емкость и селективность сорбента к ионам меди, цинка и кадмия. Кремнезем с привитыми аминопропильными группами смешивают с раствором дифенилтиохлорида фосфора в органическом растворителе. Смесь нагревают до 70°С и при перемешивании прибавляют раствор триэтиламина в толуоле. После перемешивания в течение 1 - 3 ч сорбент отфильтровывают и промывают органическими растворителями. Молярное соотношение аминопропилового кремнезема, модификатора 4 органического основания 1:(1-1,5):(1-2). 2 табл.

По предлагаемому способу

По прототипу

0.03 0,01 0,4 0.51 3,04 1,0 0,03 0,1 0,07 0,03 0,07 1,0

0,4 3,63 0,03 0,02