Способ очистки материала для нанесения покрытий в вакууме Советский патент 1986 года по МПК C23C14/00 

№

t:

4;:

О

to

Изобретение относится к нанесению пленочных нокрытий в вакууме, в частности может быть иснользовано нри нодготовке и нанесении нленочных покрытий в случае изготовления интерференционных фильтров, применяемых в качестве монохроматизирующих элементов, выделяющих области полос поглощения исследуемых газов.

Известен способ очистки материала для нанесения покрытий в вакууме, включающий расплавление поверхности материала электронным лучом постоянной мощности на глубину, соответствующую толщине подготавливаемого слоя, 15 тью

вывод примесей путем их испарения.

и

Недостатком указанного способа очистки материала является невозможность уменьшить количество испаряемых примесей меньше уровня, определ емого поступлением примесей из границы раздела между твердой фазой и расплавленным слоем материала, подготавливаемого к нанесению покрытий в вакууме. Цель изобретения - повышение эффективности очистки. Указанная цель достигается тем, что согласно спЪсобу очистки материала для нанесения покрытий в вакууме, включающему расплавление поверхности материала расфокусированным электронным лучом постоянной мо ности на глубину, соответствующую толщине подготавливаемого слоя, и вывод примесей из зоны расплава пут их испарения, одновременно с испаре нием примесей осуществляют их локализацию путем фокусировки электронного луча со скоростью, обеспечиваю щей формирование твердой фазы матери ала за пределами зоны взаимодействи электронного луча с поверхностью ма териала. На чертеже представлено устройство для осуществления способа. Устройство содержит вакуумную камеру 1, в верхней и нижней частях ко торой герметично установлены прозрач ные окна 2. Внутри вакуумной камеры 1 установлен электронно-лучевой прожектор 3 с магнитной отклоняющей системой (на чертеже не показана). На одном уровне с прожектором 3 установлен водоохлаждаемый тигль 4.Диаметр рабочего тигля составляет 30 мм, а глубина - 15 мм. Допускаются и другие размеры тигля. Важно,что

бы сечение расфокусированного луча возможно близко приближалось к внутреннему сечению рабочего тигля.Тигль заполнен материалом, подлежащим подготовке для нанесения покрытий в вакууме, например германием, содержащим примеси мьпиьяка, фосфора, галлия сурьмы, индия, алюминия. Над поверхностью тигля 4, в нижней части вакуумной камеры 1, установлена заслонка 5 для удаления примесей. В заслонке 5 выполнено отверстие 6. Над отверстием 6 установлена прозрачная подложка 7, выполненная с возможносдачи участков подложки 7 на отверстие 6 в заслонке 5. Над заслонкой 5 установлена заслонка-прерьшатель 8. Заслонки 5 и 8 выполнены с возможнепрерывной последовательной поностью вывода из зоны испарения над тиглем 4, например, вращением вокруг своих осей. Над заслонкой 8 в оправке 9 установлена прозрачная подложка 10, на которую наносятся пленочные покрытия из подготовленного материала. Над верхним окном 2 установлен источник 11 света, а между верхним окном 2 и источником 11 света установлен модулятор 12 с приводом. Окна 2, подложки 7 и 10 выполнены из материала, прозрачного для спектральной области спектра наносимых пленочных покрьп-ий, например из лейкосапфира для пленочных покрытий, прозрачных в инфракрасной области спектра, и размещены на одной оптической оси с оптическим входом монохроматора 13. Электрический выход монохроматора 13 включен через избирательный усилитель 14 на вход регистрирунлцего самописца 15 с вольтметром 16. В тигле 4 могут быть и другие вещества, например кремний, окись германия, двуокись кремния, окись циркония и др. Способ осуществляют следующим образом. Внутри вакуумной камеры 1 создают вакуум не менее 10 мм рт.столба, неочищенный германий с примесями в тигле 4 ограничивают с помощью заслонки 5, включают электронный прожектор 3 и его магнитной слстемой электронный луч от5«лоняют в рабочий объем тигля 4. При разогреве германия, содержащего примеси как с меньшей, так и с большей температурой плавления, происходит дегазация примесей, заключаю1Г1аися в и(М1Л1)енин сорбириппиш к га чоп. Разогревают noj;roTaBJiHHaeb bDi слой материала до температуры испар ння германия 1670-10 К расфокусированным лучом постоянной мощности, обеспечивающим расплавление подготавливаемого материала на заданную глубину. При этом в подготавливаемом слое производят перераспределение примесей, осуществляемое благодаря тому, что растворимость примесей в твердой фазе меньше, чем в жидкой. При этом примеси перемещаются в зону воздействия повьпяенной температуры, т.е. в приповерхностную зону расплав ленного слоя, что увеличивает концен трацию примесей в указанном слое.Так как материал нагрет до температуры испарения германия, происходит более интенсивное испарение легкоплавных примесей. Тугоплавкие примеси не участвуют в процессе образования пле ночных покрытий, так как их температура испарения выше температуры испарения германия. Дпя определения степени подготовки материала при нанесении пленочных покрытий в вакууме во время испарения примесей на заслонку 5 производят их нанесение.на подложку 7, которую перемещают с постоянной линейной скоростью 0,5-1 м/ч относительно отверстия 6 в заслонке 5, что приводит к осаждению примесей и германия на поверхности подложки 7,обращенной к тиглю 4. Одновременно про исходит непрерьшное взаимодействие электромагнитного модулированного из лучения, проходящего от источника 1 света на вход монохроматора 3 с пле ночным покрытием, содержащим примеси и германий, оседающие на подложку 7. Поскольку электромагнитное излучение проникает через подложку 7 и наносимое покрытие, определяют показатель преломления наносимого пленочного покрытия, однозначно связанный с наличием примесей в подготав,ливаемом материале. При разогреве электронным расфокусированным лучом примеси сосредотачиваются в приповерхностной зоне расплавленного слоя Наносимое на подложку 7 покрытие име ет относительно большой показатель преломления. По мере того, как происходит преимущественное испарение примесей на заслонку 5 и подложку показатель преломления и, следовател11яо, количество примесей yMeKFiiiiaютсп. Испарение материала расфокусированным электронным лучом ведут до того .момента, пока показатель преломления не примет относительно постоянное значение. Относительно постоянное значение коэффициента преломления характеризует такое состояние подготавливаемого материала, при котором устанавливается равновесие между процессом испарения примесей и процессом поступления примесей из твердой фазы в жидкую. Увеличение времени испарения примесей неэффективно, поскольку не приводит к уменьшению их содержания в подготавливаемом слое. Дальнейшая подготовка материала заключается в локальном перераспределении примесей в подготавливаемом слое. Для этого фокусируют электронный луч в заданной зоне поверхности подготавливаемого слоя, уменьшая его диаметр до 5-7 мм со скоростью, обеспечивакщей формирование жидкой фазы в зоне взаимодействия электронного луча с поверхностью подготавливаемого слоя и формирование твердой фазы за пределами зоны взаимодействия электронного луча с поверхностью подготавливаемого слоя. Фокусировка электронного луча с указанной скоростью обеспечивает формирование жидкой и твердой фаз в подготавливаемом слое, что в свою очередь приводит к перемещению примесей из поверхности подготавливаемого слоя в зону фокусировки электронного луча. При этом удельное количество примесей постепенно растет с увеличением степени фокусировки. Одновременно фокусировка электронного луча приводит к увеличению удельной мощности, приходящейся на единицу площади подготавливаемого слоя, что в свою очередь приводит к более интенсивному испарению примесей. Однако также, как и при разогреве расфокусированным электронным лучом, дальнейшее испарение ведут до того момента, пока испарение примесей из зоны, ограниченной сфокусированным электронным лучом, не уравновесится поступлением примесей из границы раздела твердой и жидкой фаз, После этого механически вьтодят примеси из зоны испарения, перемещая вращением заслонку 5 за пределы 51 зоны испарения, расположенной над тиглем 4 . После указанной подготовки материала производят испарение подготовленного слоя материала сфокусированным лучом из поверхности подготовленного слоя, расположенной за пределами зоны фокусировки электронного луча. При этом за пределами зоны фокусировки образуется слой относитель но чистого германия, так как формиро вание раздала твердой и жидкой фаз на поверхности подготавливаемого к напылению слоя материала во время фо кусировки электронного луча приво,щт к перемещению и локализации примесей в зоне фокусировки электронного луча, а дальнейшее испарение с од новременным увеличением мощности при водит к интенсивному испарению и выводу примесей. Показатель преломления подготовленного покрытия равен показателю преломления относительно чистого германия. Таким образом, в процессе фокусировки электронного луча со скоростью обеспечиваклцей формирование жидкой и твердой фаз на поверхности подготавливаемого слоя,- производится локализация Во зоне сфокусированного электронного луча, а напыление сфокусированным электронным лучом из поверхности подготовленного слоя, расположенного за пределами зоны фокусировки, формирует пленочное покрытие из 02 относительно чистого германия. При этом для исключения захвата материала из неподготовленного к напылению слоя напыление покрытий ведут сфокусированным электронным лучом, мощность которого обеспечивает расплавление на глубину, не большую толщины подготовленного слоя. Проведенные сравнительные исследования 23-слойных узкополосных интерференционных фильтров для инфракрасной области спектра полученных нанесением пленочных покрытий по предлагаемому способу в сравнении с фильтрами, полученными напылением неочищенного германия, показали, что фильтры, полученные нанесением покрытий по предлагаемому способу имеют повышенные эксплуатационные характеристики, в частности увеличенное пропускание на 8-15%, кроме того, введение операции локализации примесей позволяет значительно расширить номенклатуру используемых материалов и повысить воспроизводимость эксплуатационных характеристик покрытий, уменьшить расход дорогостоящих монокристаллических веществ, применение которых не всегда позволяет достичь гарантированных эксплуатационных характеристик, так как в процессе длительного.нанесения покрытий происходит загрязнение материалов примесями.

СПОСОБ ОЧИСТКИ МАТЕРИАЛА ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЙ В ВАКУУМЕ, включающий расплавление поверхности материала расфокусированным электронным лучом постоянной мощности на глубину, соответствующую толщине подготавливаемого слоя, и вывод примесей путем их испарения, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности очистки, одновременно с испарением примесей осуществляют их локализацию путем фокусировки электронного луча со скоростью, обеспечивающей формирование твердой фазы материала за пределами зоны взаимодействия электронного луча с роверхностью материала. с