Способ получения мягчителя для регенерации резины Советский патент 1960 года по МПК C08J11/16 

Путем пиролиза старой резины и резиновых отходов, неиспользуемых для регенерации, можно получать жидкий дистиллят, называемый резиновым маслом. Последнее может служить мягчителем для изготовления резиновых смесей и вспомогательным компонентом шихты мягчателей при регенерации резины.

Однако практическому использованию резинового масла в смесях мешает его резкий, неприятный запах, а также недостаточная его активность при регенерации резины.

С целью устранения отмеченных недостатков, предлагается способ дезодорации резинового масла путем обработки его концентрированной серной кислотой с последующей нейтрализацией кислого гудрона щелочью.

При воздействии на резиновое масло крепкой серной кислоты, оно разделяется на два слоя: кислый гудрон (нижний слой) и масло (верхний слой). Первый представляет собой смесь серной кислоты, тяжелых н полярных полимеров, образующихся из резинового масла при каталитическом воздействии серной кислоты, и продуктов сульфирования резинового масла. Верхний слой представляет собой менее активные компоненты резинового масла, не вступившие во взаимодействие с серной кислотой, а также растворенные в последних низкомолекулярные и менее полярные продукты полимеризации некоторых соединений резинового масла.

Органическая часть кислого гудрона (полимера) после нейтрализации, промывки и удаления летучих является дезодорированным и активным мягчителем для регенерации резины. Верхний слой после нейтрализации, промывки и удаления эмульсионной воды имеет запах керосина ;и может быть использован для растворения каучука, в качестве мягчите№ 127383

ля резиновых смесей и в качестве вспомогательного компонента шихты мягчителей при регенерации резины.

Пример. 100 вес. ч. резинового масла обрабатываются при 20 50° в течение 2-4 час. 10-12% крепкой H2SO4, при интенсивном непрерывном размешивании. Кислота вводится постепенно в течение первых 20-30 мин. процесса. По окончании перемешивания реакционная масса отстаивается в течение 4-6 час. для ее разделения на гудрон и масло. Гудрон сливают в специальную емкость, снабженную мешалкой и рубашкой для охлаждаюшей воды или пара.

Оставшееся в реакторе масло вторично обрабатывается кислотой в тех же условиях, при этом время отстаивания удлиняется до 20 часов.

Обший расход H2SO4 на исходное масло должен составлять 20-25%.

Вторичный гудрон соединяется с первичным, промывается несколько раз (4:-6) горячей водой, берущейся каждый раз в половинном объеме к гудрону. Затем гудрон нейтрализуется 10% NaOH при 60-70°. Раствор ш;елочи вводят 4-5 порциями в объеме, равном около четверти объема гудрона. Расход твердого NaOH составляет 8-12% на исходное резиновое ма-сло. После введения каждой порции шелочи гудрон промывается горячей водой. Реакция последней промывной воды быть нейтральной, а органическая часть гудрона после нейтрализации должна иметь кислотность не более 3,5% в пересчете на H2SO4.

Для отделения от органической части гудрона основной массы эмульсионной воды ведется его прогрев при 90-95° в течение 3 час. Летучие отгоняются в токе инертного газа при 120-140° или с перегретым паром. Выход полимера составляет 44-48% на исходное масло.

Предмет изобр,етения

Способ получения мягчителя для регенерации резины из резинового масла, получаемого из резиновых отходов и из старой резины, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента мягчителей, резиновое масло подвергают дезодорации серной кислотой с последующей нейтрализацией получаемого кислого гудрона щелочью.