Способ получения полиамидов Советский патент 1960 года по МПК C08G69/02 

Описываемый способ получения полиамидов путем конденсации диаминов с эфирами терефталевой кислоты позволяет получать продукты, обладающие большей стойкостью, чём их арилалифатические аналоги из диаминов и высших жирных дикарбоиовых кислот.

Особенность способа состоит в том, что ароматические диамины и диметиловый эфир терефталевой кислоты подвергают поликонденсации в две стадии, вначале при температуре около 200°, а затем температуру поднимают до 360-500.

Пример 1. Эквимолекулярньге количества бензидина и диметилового эфира терефталевой кислотьт помещают в автоклав и нагревают при 190-200 в течение 1,5-2 час., а затем вытесняют воздух инертным газом, быстро поднимают температ}ру до 500° и нагревают при этой температуре в течение 15 мин. Образующийся полиамид извлекают, измельчают и промывают горячим ацетоном.

Пример 2. Эквимолекулярные количества 4,4-диаминодифенилметана и диметилового эфира терефталевой кислоты помещают в автоклав, вытесняют воздух инертным газом и нагревают при 190-200° в течение 2 час., а затем поднимают температур} до 360°, включают вакуум (2-3 и(,« остаточного давления) и нагревают при этой температуре в течение 40-60 мин. Образующийся полиамид извлекают, измельчают и промывают горячим ацетоном.

Пример 3. Эквимолекулярные количества толидина и диметилового эфира терефталеиой кислоты помещают в автоклав, вытесняют воздух инертным газом и нагревают при 200-220° в течение 1,5-2 час., а затем быстро поднимают температуру до 360, включают вакуум (2- 3 мм остаточного давления) и нагревают при этой температуре в течение 50 мин. Образовавшийся полиамид извлекают, измельчают, промывают горячим ацетоном и высущивают на воздухе.

Пример 4. Поликонденсацию 4,4-диамиио-3,3-диметилдифенилметана с диметилтерефталатом производят в условиях, описанных в при№ 127391- 2 -

мере 2, причем вторую стадию реакции ведут при 360° в течение 3-4 час.

Получаемые, например, полиамиды имеют следующие характеристики.

Полидифенилтерефталамид дает рентгенограмму линейного кристаллического полимера, с т. пл. 500° с разлол ением, растворим лишь в концентрированной серной кислоте, молекулярный вес - 10000.

Поли-3,3-диметилдифенилтерефталамид представляет собой кристаллический непрозрачный полимер желтоватого цвета с т. пл. 440° и молекулярным весом - 14000.

Полидифенилметантерефталамид - кристаллический непрозрачный полимер желтоватого цвета с т. ,пл. 420-425° и молекулярным весом - 14000.

Поли-3,3-диметилдифенилметантерефталамид - аморфный, стеклообразный полимер с т. пл. 380-385°.

Все получаемые полиамиды нерастворимы в обычных растворителях. Переработка их в изделия может быть осуществлена путем прессования таблеток при давлении 200-300 кг/см с последующим запеканием в токе азота.

Предмет изобретения

1.Способ получения полиамидов путем конденсации диаминов с эфирами терефталевой кислоты, отличающийся тем, что, с целью повыщения теплостойкости полиамидов, ароматические диамины и диметиловый эфир терефталевой кислоты подвергают поликонденсации в две стадии, вначале при температуре около 200°, а затем температуру поднимают до 360-500°.

2.Применение полиамидов, полученных по п. 1, для переработки их в изделия путем прессования таблеток при давлении 200-300 кг/сл с последующим запеканием в токе азота.