Способ определения тербия Советский патент 1986 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к аналитической химии тербия и может быть использовано .при анализе промышлен : ных объектов, включающих люминофорно чистые, оксиды редкоземельных элементов, на содержание в HPIX микропримеси тербия.

Цель изобретения - снижение предела обнаружения.

Пример, Получают раствор хлорида гадолиния с концентрацией 10 моль/л обработкой навески оксида гадолиния разбавленной соляной 1СИСЛОТОЙ (1:1), нагреванием и упариванием до удаления избытка кисло- i ты с последующим растворегшем сухого остатка в дистиллированной воде. Готовят растворы диаптипирилметана и 1 фенил-4,4 5 5 f 5 тетрафторпэнтан 13 3 диона с концентрацией . 1 f-10 моль/л растворением их навесок ч этаноле,

К 1 мл 10 моль/л анализируемого раствора хлорида.гадолиния добавляют 0,4 мл этанольных растворов 1 феш1Л 4дД рЗ-тетрафторпентан-,3- диона и 0,1 м диантипирилметана. Добавляют необходимое количество этанольных растворов. 1 фенил.-4э 4,5,5- гетрафторпентан-1 J 3-диона и мл идактицирилметанае Добавляют необхо

Определение в

0,202 0,0120 202+0,085 0,060

0,303 0,0160,303±0,0114 0,053

0,502 0,0170,502+0,0121 0,034

0,990 0,0190,990±0,0135 0,019

Определениев

0,49 0,0290,491-0,021 0,059

1,0 0,0121,01 ±0,009 0,009

1 ,,54 0.026 1. 0,0200,02g

димое количество этанола из расчета его содержания - 4 мп в Ш мл раствора, перемепивашт, добавляют 0,5 мл 40%-наго раствора уротропина (рН

6,5) и доводят объем раствора до

10 мл. Спектры люминесценции регист-- рируют при 510-560 нм. Содержание тербия находят по калибровочному графику.

Результаты ангшиза оксидов гадолиния и лаштана (не гасящих люминес- 1,енцию тербия) на содержание тербия ,(Р 0,95j;tp 2,26; п lOj основа 3 ТО моль/л),, приведены в

табл. . I ,

Результаты анализов оксидов неодима и иттербия (гасящих люминесцентного тербия) на содержание тербия (р 0,95; tp 2,26; п, 10, осно- ва 5 10 моль/л приведены в табл, 2,

Формула изобретения

Способ определения тербия, включающий образование разнолигандных комплексов тербия с использованием диантипирилметана с последующей количественной регистрацией люминесцентным методом отличающи-йся тем, что, с целью снижения предела обнаруженияJ в качестве второго лиганда используют 1-фенил-4,4,5,5- -тетрафторпентан-,3-дион.

Таблица, i

Определение вNd,jp.j

1,02 0,0621,02 ±0,0930,059

1-,51 0,062 l,5ltO,0430,041

2,53 0,0812,5310,0580,032

3,46 0,0763,46 ±0,0160,022

Определение в

1,95 0,1211,9510,0870,062

4,96 0,2334,96 ±0,1650,047

8,04 0,2098,04 ±0,1500,026

Составитель В. Соколов Редактор А. Шандор Техред А.КравчукКорректор А, Ильин

Заказ 6825/39Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по 2;елам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г« Ужгород, ул. Проектная, 4

Таблица 2

Изобретение относится к области аналитической химии, может быть использовано при анализе промышленных объектов, включающих люминофорно чистые оксиды редкоземельных элементов, на содержание в них микроприме- ,си тербия и позволяет снизить предел обнаружения. В анализируемый раствор хлорида гадолиния, полученный растворением оксида гадолиния в соляной кислоте, добавляют растворы дианти-: пирилметана и 1-фенил-4, 4, 5, 5- -тетрафторпентан-1,3-днона и создают среду ,5 с помощью уротропина. Спектры люминесценции регистрируют при 510 - 560 нм и содержание тербия находят по градуировочному графику. Предел обнарз ения тербия 5 10 %. 2 табл. i СЛ Ьд ч 00 Од со