Способ очистки неводных растворов солей лития от ионов металлов Советский патент 1986 года по МПК C01B15/00 

1 1

Изобретение относится к химическо технологии,а именно к способам очистки неводного раствора электролита, состоящего из апротонного растворителя и неорганической соли лития, от примесных ионов металлов, и может . быть использовано при глубокой очистке неводньк растворов, применяемых для изготовления химических источников тока, в электрохимических исследованиях и электротехнических производствах „

Целью изобретения является повышение степени очистки неводных растворов солей лития от ионов тяжелых металлов.

П р и м е р 1. Готовят исходный раствор электролита с концентрацией соли 2 моль/л. Для этого в 350 мл у-бутиролактона растворяют 86 г безводного LiClO с содержанием 0,1 мае.% калсдого из ионов Na, Са, Fe, Си, Мп, Сг, Ni, Со и заполняют им кварцевую колонну с высотой 100 см, внутренним диаметром 2,5 см с инертным пористым сорбентом Полисорб-1 (фракция 250- 500 мкм) без контакта с атмосферой. Затем сливают избыток раствора из колонны и подают в нее снизу поток амальгамы лития концентрацией 0,5 моль/л со скоростью 13 .ч Объем раствора, зафиксированного в порах сорбента, при этом составляет 152 мл. Объем амальгамы, в котором

вьшши все растворенные в ней примеси, 35 го LiClO .

составляет 120 см. После слива амаль- Перечень и содержание примесей, гамы снизу через колонну элюируют чистый (-бутйролактон, а сверху в герпоследовательность операции и все ловия проведения зксперимента анал гичны приведенным в примере 1. Объ

метичных условиях отбирают чистый

ба. Собрано очищенного раствора 320 мл с концентрацией LiClO 0,93 моль/л. Содержание примесей после очистки следующее, мас.%; Na 1,2-10

раствор, вытесненный из пор полисор- 40 амальгамы, в котором вьшли из колонны

все примеси, составлял 118 см. После слива амальгамы в колонну снизу элюируют чистый диметилсульфоксид, а сверху отбирают чистый раствор. Соб- рано очищенного раствора 305 мл с концентрацией LiClO. 1 моль/л. Суммарное остаточное содержание примесей Na, Са, Fe, Си, Мп, Сг, Ni, Со после очистки составляло 3,6-10 мас.%. П р и м е р 5. Готовят исходный раствор LiBF в j-бутиролактоне с концентрацией 2 моль/л. Для зтого в 350 мл J-бутиролактона растворяют

Fe 6,2 10 Мп 2,8-10 N1 4,3 10

-6 г б

Гб

Са2,7-10

Си5 10

Сг1,110

Со1,2-10

в сумме 2,110 мас.%.

Степень очистки по каждой примеси соответственно составляла: 8-10 3,7-10% 1,610 3,610 2,3-10% 8,3--10, суммарная 3,810.

Содержание примесей контролирова50

9-10%

66г безводного LiBF с содержанием

лось на атомно-абсорбционном спектро- 55 0,1 мас.% каждого из ионов Na, Са, фотометре AAS-1,Fe, Си, Мп, Сг, Ni, Со. ПоследовательПример2. В 350 мл тетрагид-ность операций и все условия проведерофурана растворяют 86 г, безводногония эксперимента аналогичны приведенLiClO,,ным в примере 1. Объем амальгамы, в

Перечень и содержание примесей, последовательность операций и все условия проведения эксперимента аналогичны приведенным в примере 1. Объ ем амальгамы, в котором вьшли все примеси из колонны, составлял 96 см. После слива амальгамы в колонну сни- ЗУ элюируют чистьй тетрагидрофуран, а сверху отбирают чистый раствор. Собрано очищенного раствора 315 мл с концентрацией LiClO 0,97 моль/л. Суммарное остаточное содержание примесей Na, Са, Fe, Си, Мп, Сг, Ni, Со после очистки составляло 1,6 х 5 X. 10 мас.%.

П р и м е р 3. В 350 мл диметил- формамида растворяют 86 г безводного LiClO . Перечень и содержание примесей, последовательность операций и все условия проведения эксперимента аналогичны приведенным в примере 1. Объем амальгамы, в котором вьшши из колонны все примеси, составлял .114 см. После слива амальгамы в колонну снизу элюируют чистый диметил- формамид, а сверху отбирают чистый раствор. Собрано очищенного раствора 310 мл с концентрацией LiClO v 0,99 моль/л. Суммарное остаточное содержание примесей Na, Са, Fe, Си, Мп, Сг, Ni, Со после очистки составляло 3,3-10 мас.%.

ПримерА. В 350 мл диметил- сульфоксида растворяют 86 г безводно0

0

Перечень и содержание примесей,

последовательность операции и все условия проведения зксперимента аналогичны приведенным в примере 1. Объем

66г безводного LiBF с содержанием

котором вышли все примеси, составлял 112 см. Собрано очищенного раствора 3-30 мл с концентрацией LiBF 0,92 моль/ /л. Содержание примесей после очистки

не выше, масД: Na 1,310

10

Fe 3,5 10

-б

, Си 2-10 , -6

Са 2,1

№1

1,8- 10 , Сг 3,3 10 , Ni 2,9-10 , Со 2,1-10 . Суммарная концентрация примесей 1,6--10 мас.%.

Пример 6. В 350 мл тетрагид- рофурана растворяют 66 г LiBF . Перечень и содержание примесей, последовательность операций и все условия проведения эксперимента аналогичны приведенным в примерах 1 и 2. Объем амальгамы, в котором вьппли все примеси, составлял 97 см . Собрано очищенного раствора 320 мл с концентрацией LiBF 0,95 моль/л и суммарной концен

трацией примесей ионов Na, Са, Fe, Си, Мп, Сг, N1, Со 2,2-10 мас.%.

Пример7. В 350 мл диметил- формамида растворяют 66 г LiBF . Состав примесей в растворе, последовательность операций и все условия. проведения эксперимента аналогичны приведенным в примерах 1 и 3. Объем амальгамы, в котором вьш1ли все примеси, составлял 110 см. Собрано очищенного раствора 320 мл с концентрацией LiBF, 0,95 моль/л и суммарной концентрацией примесей ионов Na, Са, Fe, Си, Мп, Сг, Ni, Со 3,4 -

Примерб. В 35О мл диметил- LiBF. Состав при

сульфоксида 66 г

месей в растворе, последовательность операций и все условия проведения эксперимента аналогичны приведенным в примерах 1 и 4. Объем амальгамы, в котором вышли все примеси, составлял 115 см . Собрано очищенного раствора 315 мл с концентрацией LiBF О,.97 моль/л и суммарной концентрацией примесей ионов Na, Са, Fe, Си, Мп Сг, Ni, Со 3,010 мас.%.

И р и м е р 9. Состав раствора и последовательность операций точно соответствуют приведенным в примере 1, а условия проведения эксперимента отличалось лишь объемной скоростью потока амальгамы в колонне, которая составляла 20 см /см - ч. Объем амальгамы, в котором все примеси, составлял 124 см . Собрано очищенног раствора 320 мл с коццентрацией LiClO 0,95 моль/л и суммарной концентрацией примесей ионов Na, Са, Ее Си, Мп, Сг, Ni, Со 2,4-10 мас.%. Степени извлечения в примере 1 и в

O

5

0

0

5

0

0 5

данном случае практически не отличаются.

Пример 10. Состав раствора и последовательность операций точно соответствует приведенным в примере 1, а условия проведения эксперимента отличались лишь объемной скоростью потока амальгамы в колонне, которая составляла 25 см /см ч. Объем амальгамы, в котором вышли все примеси, составлял 146 см . Собрано очищенного раствора 330 мл с концентрацией LiClO 0,92 моль/л и суммарной концентрацией примесей ионов Na, Са, Ее, Си, Мп, Сг, Ni, Со 7,9-10 мас.%. Степень очистки от примесей в данном случае ниже приблизительно в 3 раза по сравнению с примером 9.

Пример 11. Состав раствора и последовательность операций точно соответствуют приведенным в примере 1, а условия проведения эксперимента отличались лишь по концентрации лития в амальгаме, которая составляла не 5 0,5 моль/л, как во всех предыдущих примерах, а 0,7 моль/л. Объем амальгамы, в котором вьшши все примеси, составлял 116 см . Собрано очищенного раствора 320 мл с концентрацией LiClO 0,95 моль/л и суммарной концентрацией примесей ионов Na, Са, Ее, Си, Мп, Сг, Ni, Со 3,5 Степень извлечения практически такая же, как в примере 1.

Пример 12. Состав раствора и последовательность операций точно соответствуют приведенным в примере 1, а условия проведения эксперимента отличались лишь по концентрации лития в амальгаме, которая составляла 0,9 м/л. Объем амальгамы,- в котором вышли все примеси, составлял 178 см . Собрано очищенного раствора 320 мл с концентрацией LiClO О,95,моль/л 5 и суммарной концентрацией примесей ионов Na, Са, Fe, Си, Мп, Сг, Ni, Со .2,7-10 мас.%.

Степень очистки от примесей в данном примере приблизительно в 10 раз

мас.%.

ниже, чем в примерах 1 и 11.

По сравнению с прототипом предложенный способ позволяет значительно расширить число одновременно извлекаемых примесных ионов металлов из-при- готовленного неводного раствора, повысить степень извлечения, снизить суммарное содержание указанных примесей в готовом электролите доЮ мас,%. При этом уровень остаточного содержания примесей определяется порогом чувствительности прибора AAS-1 и фактически может быть существенно ниже.

Кроме того, предлагаемый способ комплексной очистки является конечной стадией приготовления нёводного электролита и проводится без нагревания или охлаждения.

Формула изобретения 10

1. Способ Очистки неводных растворов солей лития от ионов металлов, включающий их контактирование с пористым сорбентом и его регенерацию, отличающийся тем, что, с

Редактор М.Циткина

Составитель Р.Пензин

Техред В.Кадар Корректор И.Эрдейи

Заказ 7017/21Тираж 450 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

целью повышения степени очистки от ионов тяжелых металлов, в качестве сорбента используют нейтральную органическую матрицу типа пали сорб, очистку ведут путем пропитки матрицы исходным неводным раствором с последующим пропусканием через нее раствора амальгамы лития, а регенерацию сорбента ведут чистым неводным растворителем.

2. Способ по п.1, отличающий с я тем, что пропускают раст- BQp амальгамы лития с концентрацией 0,5-0,7 моль/л со скоростью 15- 20 .ч.

Изобретение относится к области очистки неводных электролитов на основе солей лития. Может быть использовано в электротехнических производствах и технологии изготовления химических источников тока и позволяет повысить степень очистки от ионов тяжелых металлов. Готовят раствор литиевой соли в неводном растворителе и насьщают им колонку с сорбентом. Через колонку пропускают при комнатной температуре со скоростью 15-20 /см ч амальгамму с концентрацией лития 0,5-0,7 моль/л до полного восстановления и выхода примесей. После ,слива амальгаммы элюируют через сор-, бент чистый растворитель, который вытесняют из пор очищенный раствор. 1 3.п. ф-лы. с S (Л ND СО со сд