Способ получения бромистого кальция Советский патент 1986 года по МПК C01F11/34 

Изобретение относится к технологи неорганических соединений, в частности к способу получения бромистого кальция.

Цель изобретения - повышение вы- хода продукта, интенсификация и упро щение способа.

Пример 1, В реактор объемом 3,2 м с мешалкой и рубашкой вводят 1,58 м известкового молока с концен рацией 20% СаО о (активной окиси кальция) и 0,379 м аммиачной воды с концентрацией 22,55% NHj. Бром дозируют со скоростью 286 кг/ч или 0,029 . Мольное соотношение реагентов бром:окись кальция:аммиак 1:1:0,69. Температура реаки;ионной массы изменяется в пределах от 18°С в начале процесса до 55 С. В конце, подачи брома рН реакционной массы 7,8. Введено брома 1056,1 кг.

В этом же реакторе реакционную массу подкисляют 0,078 м бромисто- водородной кислоты с концентрацией 40% НВг при 50°С до рН 2, После перемешивания и нагревания до 75°С в течение 1 ч вводят 39 кг известкового молока, содержащего 20% СаОа, ДО .

Реакционную массу отфильтровывают от шлама, скорость фильтрации 1,54 . Шлам на фильтре промывают 0,597 м воды, промводы при- соединяют к основному фильтрату.

Раствор упаривают до содержания 55%. CaBrj, плотность 1740 кг/м при . Конденсат соковых паров (1,44 м) содержит 0,2% NH и может .быть :использован для промывки шлама или приготовления известкового молока для последующей операции.

Выход по брому 97,11%, по СаО о, 97,11%, содержание примесей: N1-1 ото., СаО о. 0,09%, ВгОд отс.

Пример 2.В реактор обьемом 3,2 м с мешалкой и рубашкой вводят 2,25 м известкового молока с концентрацией 10% СаОд и 0,23 м ам- миачной воды с концентрацией 25% NH у Бром дозируют со скоростью 169 кг/ч или 0,017 . Мольное соотношение бром:окись кальция:аммиак 1:0,97:0,67. Температура реакцион ной массы от 18°С в начале процесса до , В конце подачи брома рИ реакционной массы 4,0. Введено брома 715,75 кг.

В этом же реакторе реакционную массу подкисляют 0,046 м соляной кислоты с концентрацией 29,5% HCt при 25 С до рН 1,5. После перемешивания и нагревания до 60°С в течение 1,5ч вводят 143 кг известкового молока, содержащего 10% СаО, до рН 7.

Реакционную массу отфильтровывают от шлама, скорость фильтрации , 1,48 . Шлам на фильтре промывают 0,4 м воды, промводы присоединяют к основному фильтрату. Раствор упаривают до содержания 53% СаВг , плотность 1700 кг/м при 25°С.

Конденсат соковых паров (2,18 м ) содержит 0,02% NH и может быть использован для промывки шлама или приготовления известкового молока для последующей операции.

Выход по брому 97,07%, по СаОо. 97.89%. Содержание примесей: NH отс BrOj отс., СаОсх отс.

Пример З.В реактор объемом .3,2 м с мешалкой и рубашкой вводят 0,96 м известкового молока с концентрацией 30% СаОсхИ 0,35 м амиач- ,ной воды с концентрацией 25% NHj. Бром дозируют со скоростью 404 кг/ч или 0,041 .ч. Мольное соотношение реагентов бром:окись кальция: аммиак 1:1,02:0,72. Температура реакционной массы от в начале процесса до 75°С.

В конце подачи брома рН реакционной массы 8,5. Введено брома 1034кг. В этом же реакторе реакционную массу подкисляют 0,034 м азотной кис- лоты с концентрацией 46% HNO при 70°С до рН 3. После перемешивания и нагревания до 90°С в течение 0,5 ч вводят 36 кг известкового молока, содержащего 30% СаОл, до рН 9.

Реакционную массу отфильтровывают от шлама, скорость фильтрации 0,66 , Шлам на фильтре промывают 0,77 м воды, промводы присоединяют к основному фильтрату. Раствор упаривают до содержания 58% СаВг, плотность 1800 кг/м при 25°С Конденсат соковых паров в- количестве 1,1 м содержит 0,05% NH и может быть использован для промывки шлама или приготовления известкового молока для последующей операхщи.

Выход по брому 97,07%, по СаО 92,93. Содержание примесей: NH J 0,01%, BrOjOTc., СаО ex 0,08%.

Реализация предложенного способа позволит повысить выход по известковому молоку на 8-13%, расходный коэффициент в расчете на молоко с содержанием 10% СаОд снизить на 0,5 - 0,7 т/т; снизить расходный коэффициент по аммиаку в расчете на аммиачную воду с концентрацией 25% NH на 0,1-0,13 т/т, повысить выход целевого продукта на 8% за счет снижения потерь со шламом повысить скорость, бромирования более чем в 50 pa3j повысить скорость фильтрации реакционной массы в 4,4 раза регулировать процесс синтеза по показаниям рН и ЕН-метров. В способе-прототипе этой возможности нет, так как при избытке СаОа 15-20% и NH 50% значение рН и ЕН в конце процесса практически не отличаются от значений в начале реакции; за счет повышения концентрации бромистого кальция в синтезируемой массе, исключения операции выпарки аммиака с добавлением воды в раствор без его концентрирования снизить.затраты тепла на получение продукта на 1,7 г-кал/т; за счет уменьшения объема перерабатываемых сред снизить объем реакционной аппаратуры, а также аппаратуры на стадиях фильтрации и упаривания; снизить количество пшамов в 9 раз. (Формула изобретения

1. Способ получения бромистого кальция, включающий бромирование

Редактор М.Циткина Заказ 7017/21

Составитель В.Гродзовская

Техред В.Кадар Корректор И,Эрдейи

Тираж 450Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

.Производственно-полиграфическое предприятие., г, Ужгород, ул. Проектная, 4

кальцийсодержащего соединения из ряда оксид, гидроксид, карбонат в присутствии аммиака, обработку минеральной кислотой с последующим введением известкового молока, фильтрацию суспензии, упаривание раствора,, и выделение продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, интенсификации и упрощения процесса, исходные компоненты берут при молярном соотношении бром:окись кальция:аммиак, равном 1:(О,97-1,02):(О,67-0,72), обработку раствора минеральной кислотой

ведут до рН 1,5-3,0, а последующее введение известкового молока осуществляют до рН 7-9 при 60-90 С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что капьцийсодержа- щее соединение используют в виде суспензии с содержанием 10-30%, в расчете на окись кальция,

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что бромирование ведут при 30-75°С при скорости подачи брома в расчете на единицу реакционного объема 0,017-0,041 .

4.Способ по п. 1, отличающийся тем, что минеральную кислоту используют из группы, включающей бромистоводородную, соляную, серную, азотную кислоту или их смесь.

Изобретение относится к технологии получения неорганических соеди- нений, а именно к способу получения бромистого кальция. Бромирование раствора, содержащего соединение на основе окиси кальция, ведут в присутствии восстановителя при 30-70°С, молярном соотношении -бром-окись кальция аммиак 1:(0,97-1,02):(0,67- 0,72) и скорости подачи брома 0,017- 0,041 реакционного объема. Далее раствор обрабатывают минеральной кислотой до рН 1,5-3,0 и известковым молоком до рН 7-9 при 60-90 С. В качестве минеральной кислоты используют или бромистоводородную, или . соляную, или серную, или азотную кислоты, или их смесь. Соединение на основе окиси кальция содержит 10-30% активной СаО. Изобретение позволяет повысить выход продукта, интенсифицировать и упростить процесс. 3 з.п. ф-лы.. W с to sj CD ф О) сд