Способ регенерации триацетатной основы кинофотоленты Советский патент 1987 года по МПК G03C11/24 

Изобретение относится к галоген- серебряным кинофотоматериалам, имеющим магнитное покрытие, и может быть использовано при переработке отходов кинофотолент на триацетатной основе с целью регенерации основы для повторного использования, извлечения серебра, галогенид-ионов и железа.

Цель изобретения - повьппение качества регенерации за счет увеличения степени извлечения железа при обработке магнитной кинофотоленты.

Обработка кинофотолент в раствора щелочи преследует одновременно две цели: очистку триацетатной основы от галогенсеребряной эмульсии, т.е. удаление Ag; частичное разрушение компонентов сцепления магнитного покрытия с подложкой.

Обработка кинофотолент в растворах кислоты преследует также две цели: окончательное разрушение компонентов сцепления магнитной дорожки с основой, в результате которого триацетат приобретает возможность освобождаться от всех составных частей магнитного покрытия, в том числе от железа; понижение степени омыления .триацетата (после щелочной обработки степень омыления достигает От 2-3 до 0,2%), в результате чего триацетат становится годным без дополнительной обработки для реставрации с целью его повторного использования

Тиосульфат натрия, добавляемый в ш,елочные растворы способствует более быстрому и более полному извлечению серебра в отходы в результате взаимо с гидроокисью се

действия Na S.O,,

ребра (образуется как промежуточный продукт при введении ОН в раствор, содержащий ионы Ag ) с образованием Ag(S ,jOj), g его последующим- распадом до перехода Ag в .

Выбор концентраций щелочных растворов гидроксида калия (40-80 г/л) обусловлен тем обстоятельством, что меньшая концентрация КОН не обеспечивает полного удаления с основы се- реброгалогенсодержащей эмульсии с серебром, а также не разрушит в достаточной степени компоненты сцепления магнитного покрытия с подложкой, вследствие чего вторичная кислотная обработка не удалит с основы полностью железа, которое на ней останется Концентрации 80 г/л КОН достаточно для полной очистки основы (и по се

fO

15 20632

ребру, и по железу), к тому же ее повьшшние может вызнать нежелательное омьшение основы, которое трудно ослабить даже при пос:1 гдующем длительном кипечении в кислотах.

Температура нагрева щелочной среды не может быть ниже , так как понижение температуры не осуществит в достаточной степени разрушения компонентов сцепления магнитного покрытия с подложкой, вследствие чего кислотная обработка не обеспечит полного удаления железа с основы. Верхний предел температуры огра5

0

5

0

5

ничен 101 С - температурой кипения среды. Вьщерживать обрабатываемую ленту при первичной обработке в растворах щелочи рекомендуется в течение 0,2-6 мин. Времени, меньшего 0,2 мин, не хватает для полной очистки основы (удаления серебра и достаточного нарушения компонентов сцепления магнитного покрытия с основой), 6 мин достаточно для полной очистки основы.

Содержание в разстворах щелочи тиосульфата натрия установлено в пределах 0,01-0,03 г/л. Снижение его нормы затрудняет полное отделение сереброгалогансодержащей и цветной эмульсий от основы. Верхний предел 0,03 г/л .достаточен для полной очистки основы.

Предел разбавления серной кислоты H.SO : Н,0 1 : (4-30) обусловлен . тем обстоятельством, что разбавление более, чем в 31 раз, не обеспечивает .полного удаления с основы остатков магнитного покрытия. Разбавление

менее, чем в 5 раз, нежелательно из- за перехода больших количеств Fe в раствор, откуда оно снова десорбйру- ется на основе.

Нагрев кислотной среды должен проводиться до ее кипения. Меньшая температура не обеспечит полного удаления,с основы остатков магнитного покрытия (частично нарушенного щелочной обработкой), а вместе с ним и железа.

Кипячение кинофотоленты в кислотной среде проводят в течение 6-22 мин. Времени, меньшего 6 мин, не хватает для ослабления степени омыления основы от 2-3 (приобретаемой ею при щелочной обработке) до 0,2%. Времени в 22 мин достаточно для достижения положительного эффекта.

Пример 1. В стакан из стекла с 50 мл водного раствора, содержащего 2 г гидроксида калия и 0,0015 г тиосульфата натрия, насыпают 10 г измельченной (длиной в поперечнике 5-20 мм) кинофотоленты ч/б позитив с магнитной дорожкой. При перемешивании нагревают содержимое стакана до одной из температур в 70; 76 или 8б С и выдерживают при этой температуре соответственно 6,3 или 2 мин. После отслаивания и оседания на дно сереброгалогенсодержа- щей. эмульсии ленту вынимают, промывают 4 раза водой (последний раз подкисленной) и заливают 50 мл разбавленной водой в 5,11 или 21 раз серной кислоты. При перемешивании нагревают содержимое стакана до киа на второй стадии обработки кипятят в 50 мл разбавленной водой в 11 или 21 раз серной кислоты соответственно в течение 11 и 14 мин. г Пример 3. Процесс обработки кинофотоленты проводят так же, как в примере 1. Отличие состоит в том, что на первой стадии обработки используют 50 мл водного раствора,

10 содержащего 4 г гидроксида калия и 0,001 г тиосульфата натрия, нагретого до одной из температур в 70, 75 ,или и перемешиваемого с содержимым стакана при этой температуре

15 соответственно в течение 5, 4 или 3 мин, а на второй стадии обработки кипятят в 50 мл разбавленной водой в 5, 21 или 31 раз серной кислоты

50 мл водного раствора, содержащего 3 г гидроксида калия и 0,001 г тиосоответственно в течение 8, 12 или пения и кипятят соответственно в те- 20 22 мин.

чение 10; 12 или 15 мин. После кипя- Пример 4. В сосуд из щелочения отделяют основу от отслоивших- чекислотоустойчивого материала с ся и измельчившихся остатков магнитной дорожки, промывают 3-4 раза водой, сушат и упаковывают. сульфата натрия, насыпают 10 г изПульпу и промывные воды после пер- мельченной (длиной в поперечнике вичной щелочной обработки подают на 5-20 мм) кинофотоленты Цветной пози- осаждение и вьщеление серебра и га- тив с магнитной дорожкой. При пере- логенид-ионов одним из известных мешивании нагревают содержимое стака- способов, например, кипятят 3 мин с 30 на до одной из температур в 80 или добавкой отбеливателя Универсальный и нейтрализуют H.SO или НС1 до рН 3,5-4, Из осадка затем извлекают серебро (выход в отходы 100%), а из фильтрата - галогенид-ионы (выход в отходы 99,9-100%).

и вьщерживают при этой температуре соответственно 2 или 1 мин. После отслаивания и осед ания на дно окрашенной эмульсии (с остатками с.е- JJ ребра) ленту вынимают, промывают 4 раза водой (последний раз подкисПульпу и промывные воды после вто-ленной) и заливают 50 мл разбавленричной кислотной обработки подаютной водой в 11 раз или 2t раз сер(на осаждение и выделение железа од-ной кислоты. При перемешивании нагним из известных способов, например, 40ревают содержимое сосуда до кипения

(ИЗ фильтрата непосредственно осажда-и кипятят соответственно в течение

ют в виде гидроокиси железа (выход1 или 15 мин. После кипячения отде 0,36 г из 10 г пленок), а из твер-ляют основу от отслоившихся и измельдых остатков - в виде Fe(OH) послечившихся остатков магнитной дорожки,

длительного кипечения в смеси серной 45промывают раза водой, сушат и

и азотной кислот (остаточное содер- ,упаковьгоают.

Пример 5, Процесс обработки кинофотоленты проводят так же, как в примере 4. Отличие состоит в Пример 2, Процесс обработ- 50том, что на первом этапе обработки ки кинофотоленты проводится так же, как в примере 1, Отличие состоит в том, что на первой стадии используют 50 мл водного раствора, содержащего 2,5 г гидроксида калия и 0,00125 г 55 Р серной кислоте, тиосульфата натрия, нагретого до 80 Пример 6. Процесс обработки

жание Fe на основе составляет не более 18,4 мг на 1 кг основы при допустимой норме 20 мг/кг),

содержимое сосуда только нагревают до кипения (101.С, 0,2 мин выдерж- ки), а на втором этапе в течение 12 мин кипятят в разбавленной в

или 85 С и перемешиваемого с содержимым стакана при этой температуре соответственно в течение 2 или 1 мин.

а на второй стадии обработки кипятят в 50 мл разбавленной водой в 11 или 21 раз серной кислоты соответственно в течение 11 и 14 мин. Пример 3. Процесс обработки кинофотоленты проводят так же, как в примере 1. Отличие состоит в том, что на первой стадии обработки используют 50 мл водного раствора,

содержащего 4 г гидроксида калия и 0,001 г тиосульфата натрия, нагретого до одной из температур в 70, 75 ,или и перемешиваемого с содержимым стакана при этой температуре

соответственно в течение 5, 4 или 3 мин, а на второй стадии обработки кипятят в 50 мл разбавленной водой в 5, 21 или 31 раз серной кислоты

50 мл водного раствора, содержащего 3 г гидроксида калия и 0,001 г тио Пример 4. В сосуд из щелочекислотоустойчивого материала с сульфата натрия, насыпают 10 г измельченной (длиной в поперечнике 5-20 мм) кинофотоленты Цветной пози- тив с магнитной дорожкой. При пере- мешивании нагревают содержимое стака- на до одной из температур в 80 или

и вьщерживают при этой температуре соответственно 2 или 1 мин. После отслаивания и осед ания на дно окрашенной эмульсии (с остатками с.е- ребра) ленту вынимают, промывают 4 раза водой (последний раз подкисПример 5, Процесс обработки кинофотоленты проводят так же, как в примере 4. Отличие состоит в том, что на первом этапе обработки Р серной кислоте, Пример 6. Процесс обработки

содержимое сосуда только нагревают до кипения (101.С, 0,2 мин выдерж- ки), а на втором этапе в течение 12 мин кипятят в разбавленной в

;кинофотоленты проводят так же, как в примере 4, Отличие состоит в том, что. на первой стадии обработки используют

50 мл водного раствора, содержащего 4 г гидроксида калия и 0,001 г тиосульфата натрия, нагретого до кипения () либо до одной из температур 95; 93; 90 или и перемешиваемого с содержимым стакана при это температуре;соответственно в течение 0,2; 0,5; 1; 1 или 2 мин, а на второ стадии обработки кипятят в 50 мл серной кислоты, разбавленной водой в 31; 21; 11 или 5 раз в течение 20; 14; 11; 11 или 9 мин.

Пример 7.В сосуд из нержавеющей стали с 50 мл водного раствора, содержащего 2 г гидроксида калия насыпают 10 г измельченной (длиной в поперечнике 5-20 мм) кинофотоленты Магнитная видеолента. При перемешивании нагревают содержимое сосуда до одной из температур 70; 80; 86 С или кипения () и выдерживают пр этой температуре соответственно 4; 2; 1 или 0,2 мин. Ленту вынимают, промывают 4 раза водой (последний ра подкисленной) и заливают 75 мл раз- бавленной в 5; 11, 21 или 31 раз серной кислоты. При перемешивании нагревают содержимое сосуда до кипения И кипятят соответственно в течение 7; 9; 13 или 18 мин. После кипячения отделяют основу от отслоившихся и измельчившихся остатков магнитного покрытия, промывают 3-4 раза водой, сушат и упаковывают.

Фильтрат для первичной щелочной обработки после отстаивания используют для обработки следующей партии магнитных лент.

Пульпу и промывные воды после вторичной кислотной обработки подают на 4 саждение и вьщеление железа одним Ъз известных способов, например, из фильтрата непосредственно осаждают в виде гидроокиси железа (выход 2,8 г из 10 г пленки) , а из твердых остатков пульпы - после длительного кипячения в смеси серной и азотной кислот (остаточное содержание Fe на основе составляет не более 19,8 мг на 1 кг основы при допусфимой норме 20мг/кг) Пример 8. Процесс обработ- :КИ кинофотоленты проводят так же, как в примере 7. Отличие состоит в

том, что на первом .этапе обработки используют 50 мл водного раствора, содержащего 2,5 г гидроксида калия, нагретого до 80°С и пepeмeшивae i 1ГО с содержимым стакана при этой температуре в течение 1 мин, а на второй стадии кипятят в 75 мл .разбавленной в 11 раз серной кислоты в течение 7 мин,

Пример 9. Процесс обработки кинофотоленты проводят так же, как в примере 1, Отличие состоит в том, что на первом этапе обработки используют 50 мл водного раствора, содержащего 4 г гидроксида калия, нагрето- го до 90 С и перемешиваемого с содержимым стакана при этой температуре в течение 1 мин, а на второй стадии обработки -кипятят в 75 мл разбавленной водой в 31 серной кислоты в течение 6 мин.

Данные по обработке кинофотоленты в предлагаемых условиях приведены в таблице, в ней же представлены результаты обработки кинофотоленты при параметрах, отличающихся от предлагаемых.

Формула изобретения

1.Способ регенерации триацетатной основы кинофотоленты, включающими выдерживание в разбавленной водой серной кислоте, отличающий- с я тем, что, с целью повьш1ения качества регенерации за счет увеличения степени извлечения железа при обработке магнитной кинофотоленты, ее выдерживают в растворе, содержащем 40-80 г/л гидроксида калия, 0,01- 0,02 Г-/Л тиосульфата натрия и воду при 70-101 С, в течение 0,2-6 мин, промывают и -выдерживают в серной кислоте, разбавленной водой в 5-31 раз при температуре кипения 6-22 мин.

2.Способ по п. 1, отличаю- щ и и с я тем, что ленту вьщержива- ,

ют в растворе, содержащем ВО г/л гидроксида калия, 0,02 г/л тиосульфата натрия и воду, при в течение

1 мин и выдерживают в серной кислоте, разбавленной водой в 11 раз, при температуре кипения 11-14 мин.

делы предлагаемыхпараметров

Кинофото- лента

Режим обработки

щелочкой

кис

Температура,

Выдержка.

мин

То же 40 101 0,1

4070

6080

4086

40101

4070

6095

8090

8080

0,2

Примечание. Допустимая норма содержания железа на основе соета пяетг

20 мг на 1 кг основы.

Составитель В. Кондратьев Редактор Н. РогуличТехред И.ПоповичКорректор А. Тяско

Заказ 726Д/44Тираж 421Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и -открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

ки

кислотный

иоульататия, /л

Разбавление

, : :Н.О

Про- дол- жи- тель- иость кипячениямин

Выход триацетата целлюлозы,

Содержаниеостаточногожелё- эа, мг/кг

Извлечениесеребра в отходы, I

1:301899,8 23,890,4

1:41099,9 15,3100

1:101499,8 19,294,8

1:201599,8 18,4100

1:351899,8 34,7100

1:3

99,9 21,2 100

0,01 1:20 1599,8 48,7 100

() 1:10 598,0 19,3 100

0,02 1:30 2499,8 18,1 100

Изобретение относится к галоген- серебряным кинофотоматериалам с магнитным покрытием и позволяет повысить качество регенерации увеличения степени извлечения железа при обработке магнитной кинофотолен- ты. В сосуд с водным раствором 40- 80 г/л гидроксида калия и 0,01- 0,02 г/л тиосульфата натрия засьтают измельченную кинофЬтоленту, нагревают до 70-101 с и вьщерживают в течение 0,2-6 мин. После отслаивания се- реброгалогенной эмульсии промытую ленту заливают серной кислотой, разбавленной водой в 5-31 раз. Нагревают содержимое сосуда до кипения и вьщер- живают при этой-температуре 6-22 мин. Отделяют основу от отслоившихся остатков магнитного покрытия, промывают и сушат. 1 з.п.ф-лы. 1 табл. to 00 tc Од со