Способ вольтамперометрического определения хрома Советский патент 1987 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения, и может быть использовано при определении микроколичеств хрома в природных (речных, морских, минеральных), промышленных и сточных водных реактивах, продуктах черной металлургии.

Целью изобретения является повышение чувствительности, селективности и экспрессности определения хрома (VI)

Оптимальными условиями определения хрома (VI) являются: потенциал (Ц) адсорбции дифенилкарбазида и осаждения хрома (VI) 0,30-0,45 В, концентрация серной кислоты 0,1-0,5 М, концентрация дифенилкарбазида 6

г/л, время осаждения хрома (VI) 1-10 мин.

Чувствительность определения хрома (VI) 2-10 М.

Определению хрома (VI) предлагаемым способом не мешает присутствие

в растворе: Со ; Ni ; Zn ; дц-. м„и-; , V,А-, ,,+. .,и- .. 6-

Мп

2+Са ; К ; Mg

Pb

г

Fe

21Sb; Fe

Э+

3+. ,, 24ношении 10000:1, Cu

I ; MnO; ; CNS

4., Hg в cooT- - 2500:1;

CHjCOO

CIO

3

ClO;; Vb-; .SO ,; Fe(CNS) ;. Fe(CNS)

г о

в соот- , aношёнии СГ - , .

Низкий предел обнаружения и высокая избирательность предлагаемого способа обеспечивает возможность его использования для анализа природных вод.

Пример. 5 мл исследуемой воды помещают в электролизер. Добавляют 4 мл 0,75 М раствора серной кислоты, 0,5 мл 2,510 г/л раствора дифенилкарбазида. Общий, объем пробы доСоставитель Т.Николаева Редактор. М.Келемеш Техред И.Попович Корректор А.Обручар

Заказ 7431/41 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

O

5

0

5

0

5

0

водят до 10 мл водой, что соответствует концентрациям 0,3 М Н ,80 и 1,25-10 г/л дифенилкарбазида.

Электрод поляризуют при потенциале 0,35 В в течение 10 мин в анализируемом растворе при перемешивании. Через 15 с регистрируют катодную поляризационную кривую при линейно изменяющемся во времени потенциале в интервале 0,35 - (-0,4) В, измеряя величину максимального катодного тока при потенциале +0,15 В, которая пропорциональна концентрации хрома (VI) в растворе.

Содержание хрома определяли методом добавок с учетом содержания хрома в реактивах.

Формула изобретения

Способ вольтамперометрического определения хрома (VI),включающий адсорбцию органического вещества на поверхности твердого электрода с последующим концентрированием хрома (VI) в кислом растворе и восстановлением его на поверхности электрода, о т- личающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности и экспрессности определения, адсорбцию органического вещества на поверхности графитового электрода и концентрирование хрома (VI) проводят одновременно из анализируемого раствора при потенциале 0,30 - 6,45 В в среде 0,1 - 0,5 М серной кислоты, а электрохимическое восстановление хрома проводят при катодной поляризации электрода от 0,30 до -0,40 В, причем в качестве адсорбирующегося органического веше- ства использован раствор дифенилкарбазида.

-Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении микроколичеств хрома (VI) в природных, промьшшенных и сточных водах, реактивах, продуктах черной металлургии. Цель изобретения - повьшение чувствительности, селективности и экспрессности. Определение хрома ведут на поверхности графитового электрода в присутствии 6 10 -2 г/л дифенилкарбазида (ДК) на фоне 0,1-0,5 М Н,.ЗЦ.. / дсорб- цию ДК и концентрирование хрома (VI) проводят одновременно при потенциале 0,3-0,45 В. Катодную вольтамперо- грамму снимают от 0,3 до -0,. Чувствительность способа 2 10 М. (Л N9 00 00 а со со